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Óxidos puros e mistos de Co com estrutura espinélio derivados de Sol-Gel para a reação de desprendimento de oxigênio em meio básico (2000)

  • Authors:
  • Autor USP: PISSETTI, FÁBIO LUIZ - IQSC
  • Unidade: IQSC
  • Subjects: ELETROQUÍMICA; OXIGÊNIO
  • Language: Português
  • Abstract: Este trabalho descreve a preparação de eletrodos de óxido com estrutura espinélio, para o uso na reação de desprendimento de oxigênio (RDO) em meio básico. Através do processo Sol-Gel, foram obtidos filmes dos óxidos 'CO IND.3' 'O IND.4', 'FEIND.2''CO IND.2''O IND.4' e Ni'CO IND.2''O IND.4', sobre substratos de Ni, utilizando a técnica de pincelamento. Os óxidos foram obtidos a partir de soluções precursoras dos acetilacetonatos de 'NI', 'CO' e 'FE' dissolvidos numa mistura 3:2 deálcool etílico e ácido acético glacial e tratamento térmico a '400 GRAUS'C por 10 h em uma atmosfera de ar. Foram preparados eletrodos do óxido 'NI'O, para comparação com os anteriores. A caracterização física dos eletrodos foi feita através deestudos de difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e energia dispersiva de raio X (EDX). Os estudos eletroquímicos foram realizados através de voltametria cíclica e curvas de polarização em estado quase estacionárioem soluções de 'NA'OH 4M a temperatura ambiente. O desempenho dos eletrodos foi avaliado através de medidas de potencial numa eletrólise de longa duração (250 h) à corrente constante de 135 mA 'cm POT. -2' a '70 GRAUS'C na mesma solução. Após aeletrólise, os estudos de caracterização física e eletroquímica foram repetidos, com o intuito de verificar as modificações produzidas nos revestimentos pela operação contínua. Os resultados de difração de raios X confirmaram a presença daestruturaespinélio nos três óxidos mistos estudados. Os resultados de MEV mostraram forte dependência da composição. As análises de EDX apresentam porcentagens molares próximas às das fórmulas moleculares. As análises de DRX e EDX feitas após aeletrólise, mostraram somente pequenas diferenças quantitativas para todos os materiais. Em contraste, a morfologia dos revestimentos foi muito afetada pela operação contínua. As voltametrias cíclicas mostraram os picos relacionados ) as transformações redox dos respectivos materiais. Nas voltametrias do 'CO IND.3' 'O IND.4' observa-se um par de picos relacionados a transições redox 'CO IND.3'/'CO IND.4'. A densidade de carga voltamétrica foi inicialmente de10,18 mas diminuiu para 3,38 mC 'cm POT.-2' após a eletrólise. No caso do 'FE POT.2'Co'O IND.4' os voltamogramas mostraram um pico anódico referente a redução de 'CO POT.3+' e um catódico referente a redução do 'NI POT.3+' do substrato. Adensidade de carga variou de 1,53 para 3,89 mC 'cm POT.-2' após a eletrólise. O perfil voltamétrico de Ni'CO IND.2''O IND.4' é de difícil interpretação devido a possibilidade das seguintes transformações 'NI POT.2+'''SETA''NI POT.3''SETA''NIPOT.4+' e 'CO POT.2+''SETA''CO POT.3+''SETA''CO POT.4+' em potenciais muito próximos. A densidade de carga variou de 3,38 para 6,22 mC 'cm POT.-2' após a eletrólise. Os diagramas de Tafel mostraram coeficientes (b) próximos de 60 mV 'dec POT.-1'para a RDO nessas condições e algumas variações após aeletrólise de longa duração. Para o 'CO IND.3''O IND.4' b variou de 53 para 55 mV 'dec POT.-1' após a eletrólise. No caso de 'FE IND.2'Co2'O IND.4' este valor diminuiu de 104 para 64 mV 'decPOT.-1' enquanto que para o Ni'CO IND.'2 'O IND.4' foi observado um aumento de 52 para 77 mV 'dec POT.-1'. Os testes de desempenho (eletrólise de longa duração) mostraram uma boa estabilidade para todos os materiais estudados. Entretanto, emtodos os casos foi observado uma diminuição da atividade eletrocatalítica com o decorrer do tempo. O eletrodo de 'CO IND.3''O IND.4' apresentou o melhor desempenho com um sobrepotencial da ordem de 400 mV
  • Imprenta:
  • Data da defesa: 29.06.2000

  • How to cite
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    • ABNT

      PISSETTI, Fábio Luiz. Óxidos puros e mistos de Co com estrutura espinélio derivados de Sol-Gel para a reação de desprendimento de oxigênio em meio básico. 2000. Dissertação (Mestrado) – Universidade de São Paulo, São Carlos, 2000. . Acesso em: 28 abr. 2024.
    • APA

      Pissetti, F. L. (2000). Óxidos puros e mistos de Co com estrutura espinélio derivados de Sol-Gel para a reação de desprendimento de oxigênio em meio básico (Dissertação (Mestrado). Universidade de São Paulo, São Carlos.
    • NLM

      Pissetti FL. Óxidos puros e mistos de Co com estrutura espinélio derivados de Sol-Gel para a reação de desprendimento de oxigênio em meio básico. 2000 ;[citado 2024 abr. 28 ]
    • Vancouver

      Pissetti FL. Óxidos puros e mistos de Co com estrutura espinélio derivados de Sol-Gel para a reação de desprendimento de oxigênio em meio básico. 2000 ;[citado 2024 abr. 28 ]

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