Utilização de ultramicroeletrodos na quantificação dos pesticidas paraquat e diclorvos em diferentes matrizes por voltametria de onda quadrada (2004)
- Authors:
- Autor USP: SOUZA, DJENAINE DE - IQSC
- Unidade: IQSC
- Assunto: VOLTAMETRIA
- Language: Português
- Abstract: Neste trabalho foi realizado o desenvolvimento de metodologias que aliam o uso da técnica de voltametria de onda quadrada com o emprego de ultramicroeletrodos de platina, ouro e fibra de carbono, para a determinação eletroanalítica dos pesticidas diclorvos e paraquat em diferentes matrizes. Testes de eletroatividade mostraram que o diclorvos apresentou um pico de redução em -0,42 V e -0,87 V vs Ag/AgCl sobre ultramicroeletrodos de platina e ouro, respectivamente. Para o pesticida paraquat os testes de eletroatividade mostraram a presença de dois picos de redução bem definidos, com o pico 1 em -0,64 V e o pico 2 em -0,94 V vs Ag/AgC, para os ultramicroeletrodos de platina, ouro e fibra de carbono. Os resultados obtidos por voltametria de onda quadrada mostraram que o pesticida diclorvos possui comportamento voltamétrico dependente da superfície eletródica. Para o ultramicroeletrodo de platina, o processo redox apresentou características de processo redox quase-reversível e controlado pela adsorção de produtos e ou reagentes com a redução de dois elétrons, provavelmente referente à quebra da dupla ligação carbono-carbono. Já para o ultramicroeletrodo de ouro, o processo redox foi totalmente difusional e livre de processos adsortivos e com quatro elétrons, provavelmente relacionados à quebra da dupla ligação carbono-carbono e à redução de um dos cloretos. Para o pesticida paraquat, as respostas voltamétricas obtidas sobre as três superfícies eletródicas foramsemelhantes, com características de processos redox, totalmente reversível, sendo que o pico 1 envolveu um processo controlado por difusão com a transferência de 1 elétron e pico 2 apresentou características adsortivas também envolvendo a transferência de 1 elétron. Após a otimização dos parâmetros experimentais e voltamétricos, curvas de trabalho para os dois pesticidas sobre os três ultramicroeletrodos foram construídas em eletrólito suporte preparado (Contínua) )em água milli-Q. Para o diclorvos os limites de detecção obtidos foram 15,2 'mu'g 'L POT.-1' e 7,8 'mu'g 'L POT.-1', para a Pt e Au, respectivamente. Para o pesticida paraquat, os limites de detecção em eletrólito suporte preparado com água Milli-Q, considerando-se o pico 1 foram: 4,60 'mu'g 'L POT.-1', 4,50 'mu'g 'L POT.-1', 21,33 'mu'g 'L IND.1', para Pt, Au e FC, respectivamente. Para o pico 2 os limites de detecção obtidos foram 11,69 'um'g 'L POT.-1', 9,82 'mu'g 'L POT.-1', e 33,62 'mu'g 'L POT.-1', para Pt, Au e FC, respectivamente. A eficiência das metodologias foi avaliada utilizando-se testes de recuperação e os valores obtidos em eletrólito puro foram superiores a 95% para os dois pesticidas utilizando-se os diferentes ultramicroeletrodos. Todos os resultados obtidos para o diclorvos e paraquat foram comparados com experimentos realizados utilizando-se cromatografia líquida de alta eficiência com detector de ultravioleta. As metodologias foram aplicadas em amostras de águas coletadas emdiferentes pontos do córrego Monjolinho da cidade de São Carlos - SP. Considerando-se o pesticida diclorvos, a sensibilidade analítica foi ligeiramente afetada pela quantidade de matéria orgânica presente em cada uma das amostras de águas naturais, mesmo assim, o valor obtido utilizando ultramicroeletrodo de ouro foi inferior ao valor máximo de resíduos permitido pela legislação brasileira para águas residuárias (100 'mu'g.'L POT.-1'), mostrando a viabilidade na aplicação da metodologia desenvolvida. Para o pesticida paraquat, a utilização do pico 1 para determinação analítica não sofre nenhuma interferência da matéria orgânica presente nas amostras de águas naturais. A aplicação da metodologia para determinação do paraquat em amostras de sucos de laranja e limão possibilitou a realização das análises diretamente nas amostras e com a obtenção de limites de detecção de 32 'mu'g.'L POT.-1',(Contínua) )A análise de diclorvos em leite forneceu limites de detecção na faixa de 95 'mu'g.'L POT.-1'
- Imprenta:
- Publisher place: São Carlos
- Date published: 2004
- Data da defesa: 20.03.2004
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ABNT
SOUZA, Djenaine de. Utilização de ultramicroeletrodos na quantificação dos pesticidas paraquat e diclorvos em diferentes matrizes por voltametria de onda quadrada. 2004. Tese (Doutorado) – Universidade de São Paulo, São Carlos, 2004. . Acesso em: 02 maio 2024. -
APA
Souza, D. de. (2004). Utilização de ultramicroeletrodos na quantificação dos pesticidas paraquat e diclorvos em diferentes matrizes por voltametria de onda quadrada (Tese (Doutorado). Universidade de São Paulo, São Carlos. -
NLM
Souza D de. Utilização de ultramicroeletrodos na quantificação dos pesticidas paraquat e diclorvos em diferentes matrizes por voltametria de onda quadrada. 2004 ;[citado 2024 maio 02 ] -
Vancouver
Souza D de. Utilização de ultramicroeletrodos na quantificação dos pesticidas paraquat e diclorvos em diferentes matrizes por voltametria de onda quadrada. 2004 ;[citado 2024 maio 02 ]
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