Eletroforese capilar com detecção condutométrica sem contato aplicada à avaliação da qualidade de biocombustíveis (biodiesel e etanol) e ao estudo sobre os processos de oxidação do biodiesel (2011)
- Authors:
- Autor USP: NOGUEIRA, THIAGO - IQ
- Unidade: IQ
- Sigla do Departamento: QFL
- Subjects: BIOCOMBUSTÍVEIS (QUALIDADE); ELETROFORESE (MÉTODOS); QUÍMICA ANALÍTICA
- Language: Português
- Abstract: No presente trabalho, métodos analíticos empregando a eletroforese capilar com detecção condutométrica sem contato CE- ´CPOT.4´D foram desenvolvidos para a determinação de diversas espécies no biodiesel e etanol combustível. A concentração das espécies inorgânicas (´NaPOT.+´, ´K POT.+´, Ca´2 POT.+´, Mg´2 POT.+´, ´SOIND.4 POT.2-´ e ´POIND.4-POT.3-´) e glicerol no biodiesel são de interesse das agências reguladoras devido à capacidade dessas espécies em formar compostos indesejáveis no motor. A separação dos cátions foi realizada utilizando eletrólito de corrida (BGE) contendo 30 mmol ´LPOT.-1´ de Ácido 2-N-morfolino-etanosulfônico (MES) / L-histidina, pH 6. A separação das espécies aniônicas foi realizada em BGE semelhante contendo 0,2 mmol ´LPOT.-1´ brometo de cetiltrimetilamônio. Para a determinação do glicerol, que é uma espécie neutra, foi empregada uma etapa de oxidação utilizando periodato. Esta reação é específica para polióis e tem como um dos produtos o iodato. A quantidade de iodato produzida pela reação foi determinada por CE. A separação foi realizada em aproximadamente 1 min, utilizando BGE contendo 30 mmol ´LPOT.-1´ de ácido acético, pH 3. Este trabalho também apresenta estudos sobre a formação de ácidos orgânicos de baixo PM durante a etapa de auto-oxidação do biodiesel, uma vez que esta etapa acarreta no aumento da viscosidade e acidez, ocasionando a formação de gomas e sedimentos e, conseqüentemente, o entupimento de filtros de combustíveis. As amostras foram oxidadas utilizando equipamento para teste de oxidação acelerada (Método Rancimat) e CE - ´CPOT.4´D foi utilizada para a análise dos produtos iônicos formados. As principais espécies ácidas encontradas foram os ácidos acético e fórmico. Porém, outras espécies são formadas durante esta etapa, tais como os ácidos acrílico, glicólico, glioxílico, láctico e propiônico. Em particular, o ácidoglicólico se mostrou uma espécie de grande importância prática, atuando como um marcador do estágio de oxidação do biodiesel, uma vez que este ácido somente é formado após o desencadeamento da auto-oxidação e, além do mais, esta espécie foi observada em amostras de biodiesel de diferentes origens (algodão, soja, palma e sebo bovido). Adicionalmente, métodos para a determinação de ´ClPOT.-´,´SOIND.4´POT.2-´, formiato, acetato, formaldeído e acetaldeído em etanol combustível são descritos. A separação foi realizada em BGE contendo 20 mmol ´LPOT.-1´ de MES / L-histidina e 0,1 mmol ´LPOT.-1´ hidróxido de cetiltrimetilamônio, pH 6. Para a separação dos aldeídos por CE, foi realizada a derivatização com bissulfito. O presente trabalho também apresenta um método alternativo para a determinação do teor de água e de álcool em amostras de etanol combustível. A estratégia descrita é baseada na formação de monoalquil carbonatos (MAC) produzidos pela reação de um álcool e o bicarbonato em meio aquoso
- Imprenta:
- Data da defesa: 09.09.2011
-
ABNT
NOGUEIRA, Thiago. Eletroforese capilar com detecção condutométrica sem contato aplicada à avaliação da qualidade de biocombustíveis (biodiesel e etanol) e ao estudo sobre os processos de oxidação do biodiesel. 2011. Tese (Doutorado) – Universidade de São Paulo, São Paulo, 2011. Disponível em: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46136/tde-05122011-144337/. Acesso em: 07 maio 2024. -
APA
Nogueira, T. (2011). Eletroforese capilar com detecção condutométrica sem contato aplicada à avaliação da qualidade de biocombustíveis (biodiesel e etanol) e ao estudo sobre os processos de oxidação do biodiesel (Tese (Doutorado). Universidade de São Paulo, São Paulo. Recuperado de http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46136/tde-05122011-144337/ -
NLM
Nogueira T. Eletroforese capilar com detecção condutométrica sem contato aplicada à avaliação da qualidade de biocombustíveis (biodiesel e etanol) e ao estudo sobre os processos de oxidação do biodiesel [Internet]. 2011 ;[citado 2024 maio 07 ] Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46136/tde-05122011-144337/ -
Vancouver
Nogueira T. Eletroforese capilar com detecção condutométrica sem contato aplicada à avaliação da qualidade de biocombustíveis (biodiesel e etanol) e ao estudo sobre os processos de oxidação do biodiesel [Internet]. 2011 ;[citado 2024 maio 07 ] Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46136/tde-05122011-144337/ - Determinação de cafeína e identificação de adulterações no café empregando a eletroforese capilar com detecção condutométrica sem contato
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