Desenvolvimento de procedimento analítico para a determinação in situ de glicerol livre em biodiesel (2011)
- Authors:
- Autor USP: RIBEIRO, MAURICIO SODRé - IQ
- Unidade: IQ
- Sigla do Departamento: QFL
- Subjects: ESPECTROFOTOMETRIA; BIODIESEL
- Language: Português
- Abstract: O biodiesel é um biocombustível proveniente de fontes renováveis, que pode ser obtido a partir da transesterificação de óleos vegetais e/ou gordura animal, produzindo alquil-ésteres de ácidos graxos e um importante resíduo, o glicerol. Este coproduto deve ser removido para a comercialização do biocombustível, pois concentrações altas podem causar danos aos motores de ciclo diesel, além da produção de gases altamente tóxicos durante a combustão. O objetivo deste trabalho foi o desenvolvimento de um procedimento analítico empregando um sistema de fase única para a determinação in situ de glicerol livre em biodiesel. Procedimentos analíticos para análises in situ trazem vantagens, tais como rapidez na resposta ao monitoramento de um processo industrial, evitando trabalhos de reprocessamento, ou no screening de amostras durante fiscalizações em campo, permitindo não só tomadas de decisões imediatas, como também no encaminhamento de apenas amostras duvidosas para análises laboratoriais mais detalhadas. As análises in situ devem ter como principais características a praticidade, rapidez, robustez, uso de reagentes estáveis e pouco tóxicos e possibilidade de emprego de instrumentos portáteis. O procedimento desenvolvido é baseado na oxidação do glicerol por periodato gerando formaldeído, ácido fórmico e iodato. O formaldeído reage com acetilacetona, em meio amoniacal, formando o composto 3,5-diacetil-1,4-dihidrolutidina (reação de Hantzsch). Este composto apresenta máximo de absorção em 410 nm e pode ser quantificado por espectrofotometria. A extração do analito, geralmente empregada nos procedimentos propostos na literatura, foi evitada. As amostras de biodiesel foram diluídas 10 vezes em etanol anidro. Aquecimento a 50ºC por 10 minutos foi empregado para acelerar a reação. A solução final deve conter, nomínimo, 75% de etanol para garantir a formação de uma única fase para que possa ser realizada a medida espectrofotométrica. Resposta linear foi observada entre 40 e 400 mg ´kgPOT.-1´ de glicerol, sendo a curva analítica representada pela equação: A = 0,0018C + 0,0204, ´rPOT.2´ = 0,999, em que C é a concentração de glicerol em mg ´kgPOT.-1´. O limite de detecção foi estimado em 2,0 mg ´kgPOT.-1´ (99,7% de nível de confiança; n = 10) e o coeficiente de variação em 2,1% (n=10). O procedimento proposto foi aplicado a amostras de biodiesel de diferentes fontes oleaginosas, com resultados concordantes com o procedimento de referência em nível de confiança de 95%
- Imprenta:
- Data da defesa: 14.10.2011
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ABNT
RIBEIRO, Mauricio Sodré. Desenvolvimento de procedimento analítico para a determinação in situ de glicerol livre em biodiesel. 2011. Dissertação (Mestrado) – Universidade de São Paulo, São Paulo, 2011. Disponível em: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46136/tde-07022012-084817/. Acesso em: 21 maio 2024. -
APA
Ribeiro, M. S. (2011). Desenvolvimento de procedimento analítico para a determinação in situ de glicerol livre em biodiesel (Dissertação (Mestrado). Universidade de São Paulo, São Paulo. Recuperado de http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46136/tde-07022012-084817/ -
NLM
Ribeiro MS. Desenvolvimento de procedimento analítico para a determinação in situ de glicerol livre em biodiesel [Internet]. 2011 ;[citado 2024 maio 21 ] Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46136/tde-07022012-084817/ -
Vancouver
Ribeiro MS. Desenvolvimento de procedimento analítico para a determinação in situ de glicerol livre em biodiesel [Internet]. 2011 ;[citado 2024 maio 21 ] Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46136/tde-07022012-084817/
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