Preparação e caracterização de bases de Schiff e complexos metálicos a partir de quitosana e derivados de salicilaldeído (2015)
- Authors:
- Autor USP: ARAÚJO, ELIENE LEANDRO DE - IQSC
- Unidade: IQSC
- Subjects: QUITOSANA; NÍQUEL; COBRE
- Language: Português
- Abstract: Bases de Schiff biopoliméricas foram preparadas a partir do salicilaldeído e de seus derivados substituídos na posição 5 do anel (5-bromo, 5-cloro, 5-metil, 5-metóxi e 5-nitrosalicilaldeído), utilizando condições de síntese otimizadas para aumentar o grau de substituição (GS). Durante a caracterização das bases foram observados GS (%) = 78,7; 51,3; 43,7; 28,1; 22,1 e 17,5, respectivamente para os derivados 5-metóxi, salicilaldeído, 5-nitro, 5-cloro, 5-metil e 5-bromo, tendo sido as diferenças atribuídas ao caráter indutivo e de ressonância de cada um dos grupos ligantes equatoriais do substituinte. A partir desses ligantes foram sintetizados os complexos de cobre (II) e níquel (II) com quitosana e todas as bases de Schiff biopoliméricas. A quitosana, os ligantes e os complexos foram caracterizados por espectroscopia vibracional na região do infravermelho com transformada de Fourier (FTIR) e técnicas termoanalíticas (termogravimetria, TG; termogravimetria derivada, DTG e análise térmica diferencial, DTA). A quitosana utilizada apresentou grau de desacetilação, GD = 75,6%, determinado por 1H RMN, e apresentou as bandas características para estes biopolímeros nos espectros FTIR e decomposição térmica em dois eventos exotérmicos, após desidratação. As curvas TG/DTG-DTA das bases revelaram que estas são menos estáveis que a quitosana de partida e a estabilidade mostrou-se mais uma função da natureza do ligante equatorial do substituinte do que do GS. A partir das curvas TG e dos valores de GS foi possível prever a composição das bases em concordância com os dados de análise elementarOs complexos mostraram coordenação com os átomos de oxigênio do anel aromático dos aldeídos e do nitrogênio imínicos, com base nos espectros FTIR, sendo os complexos de cobre aparentemente mais fortes que os de níquel, se considerados os deslocamentos nas frequências de vibração das ligações C=N e C-Ofen. Os complexos de cobre (II) e níquel (II) também apresentaram decomposição em duas etapas, após desidratação, tendo sido a primeira etapa observada em temperaturas inferiores às das bases. Em alguns casos foi possível observar que os processos de decomposição se dividem, sugerindo decomposição diferenciada para regiões do biopolímero contendo o complexo e aquelas não modificadas, pois tal fenômeno ocorreu principalmente nos complexos derivados das bases com menor GS. Os resíduos de decomposição desses complexos foram CuO e NiO, de acordo com difratogramas de raios X, cujos teores permitiram calcular a quantidade de metal presente em cada complexo, e concluir que praticamente todos os sítios contendo as bases biopoliméricas foram complexadas em ambos os casos
- Imprenta:
- Publisher place: São Carlos
- Date published: 2015
- Data da defesa: 27.03.2015
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ABNT
ARAÚJO, Eliene Leandro de. Preparação e caracterização de bases de Schiff e complexos metálicos a partir de quitosana e derivados de salicilaldeído. 2015. Tese (Doutorado) – Universidade de São Paulo, São Carlos, 2015. Disponível em: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75135/tde-29062015-154801/. Acesso em: 30 maio 2024. -
APA
Araújo, E. L. de. (2015). Preparação e caracterização de bases de Schiff e complexos metálicos a partir de quitosana e derivados de salicilaldeído (Tese (Doutorado). Universidade de São Paulo, São Carlos. Recuperado de http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75135/tde-29062015-154801/ -
NLM
Araújo EL de. Preparação e caracterização de bases de Schiff e complexos metálicos a partir de quitosana e derivados de salicilaldeído [Internet]. 2015 ;[citado 2024 maio 30 ] Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75135/tde-29062015-154801/ -
Vancouver
Araújo EL de. Preparação e caracterização de bases de Schiff e complexos metálicos a partir de quitosana e derivados de salicilaldeído [Internet]. 2015 ;[citado 2024 maio 30 ] Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75135/tde-29062015-154801/
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