Aplicação de eletrodos compósitos à base de grafite-poliuretana modificados com polímeros com impressão molecular, na determinação de ácido fólico e diclofenaco (2015)
- Authors:
- Autor USP: PEREIRA, ABIGAIL VASCONCELOS - IQSC
- Unidade: IQSC
- Subjects: QUÍMICA ANALÍTICA; ÁCIDO FÓLICO
- Keywords: DICLOFENACO ELETRODO COMPÓSITO À BASE DE GRAFITE E POLIURETANA; POLÍMERO COM IMPRESSÃO MOLECULAR; VOLTAMETRIA DE PULSO DIFERENCIAL
- Language: Português
- Abstract: Neste trabalho foram preparados eletrodos compósitos grafite-poliuretana modificados com polímeros metacrilatos com impressão molecular (EGPU-MIP) visando a determinação de ácido fólico (FA) e diclofenaco (DCF), os quais foram usados como moléculas molde. O objetivo principal era avaliar o desempenho dos MIPs em relação à seletividade e sensibilidade, além da inovação em relação ao uso dos compósitos como material de eletrodo, relativamente a esses analitos. No caso do FA, os MIP foram preparados com essa molécula, relativamente grande e contendo vários grupos funcionais, para avaliar o efeito dessas características no desempenho do sensor. Inicialmente foram feitos estudos exploratórios usando voltametria cíclica, nos quais o FA apresentou pico irreversível de oxidação em + 0,80 V (vs. SCE) e picos reversíveis de redução em -0,40 e -0,65 V (vs. SCE), com respectivos processos de oxidação em -0,33 e -0,49 V (vs. SCE). Foi desenvolvido um procedimento analítico para determinação do fármaco usando voltametria de pulso diferencial (DPV), após otimizar parâmetros tais como composição de MIP no sensor (2,5%, m/m), amplitude de pulso (a = 50 mV), velocidade de varredura ( = 10 mV s-1) e meio eletrolítico (acetato, pH = 4,5),. Nesse procedimento, determinou-se uma mesma região linear de resposta entre 0,6 e 2,0 mol L-1 para dois picos de redução em -0,52 e -0,58 V (vs. SCE), com limites de detecção (LOD) de 0,17 e de 0,03 mol L-1, respectivamente. O pico em -0,58 V mostrou-se mais sensível e foi escolhido para determinar o FA, nas formulações farmacêuticas Folacin, Afopic e Folifolim, com resultados concordantes com o método oficial baseado em HPLC, em 95% de confiança, segundo o teste t-StudentO MIP-FA mostrou-se mais seletivo que o polímero sem impressão molecular (NIP) frente às interferências do metatrexato (MTX), porem o ácido ascórbico (AA), ácido úrico (UA) e dopamina (DA), mostraram interferências, em relação aos grupos funcionais presentes nessas espécies, com forte influência da rigidez estrutural e da mobilidade rotacional de tais grupos. Outro MIP foi sintetizado com impressão para DCF. A voltametria cíclica mostrou-se que o DCF apresenta pico irreversível de oxidação em + 0,83 V (vs. SCE), na primeira varredura e picos reversíveis de redução em +0,40 e +0,65 V (vs. SCE), a partir da segunda varedura, com respectivos processos de oxidação em +0,27 e +0,58 V (vs. SCE). Foi desenvolvido um procedimento analítico para determinação do fármaco em formulações comerciais, usando DPV, após otimização dos parâmetros tais como composição de MIP no sensor (2,5%, m/m), tempo de acumulação (300 s) e potencial de acumulação (+0,2 V), a = 50 mV, v = 10 mV s-1 em ácido perclórico, pH = 1,6, em uma região linear entre 0,010 e 0,20mol L-1e LOD de 0,99 nmol L-1para pico anódico em +0,8 V (vs. SCE). O DCF foi determinado em formulações farmacêuticas Biofenac, Medley e Voltaren e em urina sintética. O MIP-DCF se mostrou relativamente seletivo ao sinal do DCF, mesmo na presença dos interferentes como ácido meclofenâmico (AMCFN) e ácido mefenâmico (AMFN), os quais apresentam grande semelhança estrutural e funcional em relação o analito. Deve-se tomar cuidado ao estender a janela de potencial operacional para o GPU, neste meio de ácido perclórico para evitar ativação de grupos funcionais do grafite e/ou da PU
- Imprenta:
- Publisher place: São Carlos
- Date published: 2015
- Data da defesa: 14.08.2015
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ABNT
PEREIRA, Abigail Vasconcelos. Aplicação de eletrodos compósitos à base de grafite-poliuretana modificados com polímeros com impressão molecular, na determinação de ácido fólico e diclofenaco. 2015. Tese (Doutorado) – Universidade de São Paulo, São Carlos, 2015. Disponível em: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75135/tde-09112015-165142/. Acesso em: 30 maio 2024. -
APA
Pereira, A. V. (2015). Aplicação de eletrodos compósitos à base de grafite-poliuretana modificados com polímeros com impressão molecular, na determinação de ácido fólico e diclofenaco (Tese (Doutorado). Universidade de São Paulo, São Carlos. Recuperado de http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75135/tde-09112015-165142/ -
NLM
Pereira AV. Aplicação de eletrodos compósitos à base de grafite-poliuretana modificados com polímeros com impressão molecular, na determinação de ácido fólico e diclofenaco [Internet]. 2015 ;[citado 2024 maio 30 ] Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75135/tde-09112015-165142/ -
Vancouver
Pereira AV. Aplicação de eletrodos compósitos à base de grafite-poliuretana modificados com polímeros com impressão molecular, na determinação de ácido fólico e diclofenaco [Internet]. 2015 ;[citado 2024 maio 30 ] Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75135/tde-09112015-165142/
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