Determinação espectrofotométrica catalítica de molibdênio e ferro explorando calibração multivariada em um sistema de análises químicas em fluxo (2015)
- Authors:
- Autor USP: OLIVEIRA, ELIÉZER DE - CENA
- Unidade: CENA
- Subjects: ÁGUA NATURAL; ANÁLISE MULTIVARIADA; ANÁLISE POR INJEÇÃO EM FLUXO; CINÉTICA QUÍMICA; ESPECTROFOTOMETRIA; METAIS; PLANTAS; QUÍMICA ANALÍTICA INSTRUMENTAL
- Keywords: Análise cinética diferencial; Análises químicas por injeção em fluxo; Calibração multivariada; Differential kinetic analysis; Flow injection analysis; Molibdênio e ferro; Molybdenum and iron; Multivariate calibration; Spectrophotometry
- Language: Português
- Abstract: Os efeitos catalíticos de Mo(VI) e Fe(III) na oxidação de iodeto por peróxido de hidrogênio foram explorados visando à determinação simultânea destes. Diferenças nas taxas de reação foram alcançadas através do estabelecimento de duas zonas reacionais distintas para alteração das cinéticas reacionais. Para isto, foi projetado um sistema de análises por injeção em fluxo que permite a inserção de duas alíquotas de amostra, sendo adicionado ácido sulfúrico em uma destas com formação de uma zona de amostra complexa. Cada elemento de fluido desta zona é caracterizado por composição química, tempo de residência e taxa de reação específicas. Os principais parâmetros que afetam a taxa reacional, tais como concentração dos reagentes, comprimento do reator e vazão total, dentre outros, foram avaliados buscando melhoria na sensibilidade e discriminação cinética entre os analitos. Os comprimentos das alças de amostragem e da bobina separadora foram avaliados construindo-se modelos matemáticos visando máxima discriminação nas previsões para os analitos. Os modelos foram construídos a partir da ferramenta quimiométrica PLS (Partial Least Squares) utilizando os dados gerados por medidas de máximos e mínimos ao longo da zona de amostra. O conjunto de calibração era composto por misturas de Mo(VI) e Fe(III) na faixa de concentrações 6,2 - 50,0 ?g L-1 e 0,5 - 7,0 mg L-1, respectivamente. O modelo selecionado apresenta boa habilidade de previsão com valores de RMSEP estimados como 0,67 ?g L-1para Mo(VI) e 0,21 mg L-1 para Fe(III). Recuperações entre 85 e 114% foram obtidas para amostras de águas naturais. O sistema proposto apresenta estabilidade física, boa repetibilidade entre as leituras (d. p. r. < 2 %), velocidade analítica de 31 h-1 e consumo de 54 mg de iodeto de potássio e 0,30 mg de peróxido de hidrogênio por amostra
- Imprenta:
- Publisher place: Piracicaba
- Date published: 2015
- Data da defesa: 30.11.2015
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ABNT
OLIVEIRA, Eliézer de. Determinação espectrofotométrica catalítica de molibdênio e ferro explorando calibração multivariada em um sistema de análises químicas em fluxo. 2015. Dissertação (Mestrado) – Universidade de São Paulo, Piracicaba, 2015. Disponível em: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/64/64135/tde-02022016-110804/. Acesso em: 03 maio 2024. -
APA
Oliveira, E. de. (2015). Determinação espectrofotométrica catalítica de molibdênio e ferro explorando calibração multivariada em um sistema de análises químicas em fluxo (Dissertação (Mestrado). Universidade de São Paulo, Piracicaba. Recuperado de http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/64/64135/tde-02022016-110804/ -
NLM
Oliveira E de. Determinação espectrofotométrica catalítica de molibdênio e ferro explorando calibração multivariada em um sistema de análises químicas em fluxo [Internet]. 2015 ;[citado 2024 maio 03 ] Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/64/64135/tde-02022016-110804/ -
Vancouver
Oliveira E de. Determinação espectrofotométrica catalítica de molibdênio e ferro explorando calibração multivariada em um sistema de análises químicas em fluxo [Internet]. 2015 ;[citado 2024 maio 03 ] Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/64/64135/tde-02022016-110804/
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