Novas estratégias de preparo de amostras complexas para a determinação de sulfonamidas (2017)
- Authors:
- Autor USP: SILVA, MEIRE RIBEIRO DA - IQSC
- Unidade: IQSC
- Subjects: QUÍMICA ANALÍTICA; QUÍMICA INORGÂNICA
- Language: Português
- Abstract: Atualmente as agências reguladoras estão focadas no controle de resíduos de antimicrobianos, pesticidas entre outros que são prejudiciais no meio ambiente, saúde humana e animal e que podem ser encontrados em alimentos, água de rio entre outros, como por exemplo, resíduos de sulfonamidas (SAs) no leite bovino. A quantificação desses compostos em amostras complexas requer o preparo da amostra, extração, préconcentração dos analitos e eliminação dos interferentes que são necessários para o desenvolvimento de métodos cromatográficos. Por isso, é vantajoso que se utilize métodos simples, rápidos, baixo consumo de reagente, alta sensibilidade, maior precisão analítica e automação das análises. Neste contexto, este estudo explora uma das técnicas de preparo de amostra baseadas em sorvente mais empregadas a SPE na sua vertente automatizada, SPE on-line. Recentemente, o uso de novos sorventes mais seletivos têm recebido grande interesse como os líquidos iônicos (ILs) imobilizados na sílica. Diferentes abordagens para a síntese da sílica modificada por ILs foram estudadas. O sorvente sintetizado pela reação sol-gel através via catálise básica apresentou maior eficiência de extração para as SAs. Os resultados obtidos por espectroscopia vibracional na região do infravermelho e microscopia eletrônica de varredura sugerem que o IL foi ancorado à sílica. O sorvente baseado em sílica modificada por IL ([C4MIM] [PF6]) foi selecionada como fase extratora para o isolamento e pré-concentração de SAs em leite bovino utilizando um sistema SPE on-line -LC-ESIQToF / MS. O método desenvolvido mostrou um LOQ de 5-7,5 µg mL-1, enquanto que a faixa de recuperação relativa da extração foi de 74-93%. A faixa de precisão e exatidão intra e inter-dia obtida foi de 1,5-12,5 e 2,3-13,1, respectivamenteOutra vertente explorada neste trabalho foi o uso de colunas tubulares abertas (OT) em cromatografia líquida. Até agora, as colunas OT foram usadas principalmente para análise de peptídeos e proteínas, e seu potencial para a separação de pequenas moléculas ainda não foi totalmente explorado. Preparou-se uma coluna de SPE de 5 cm em um tubo capilar aberto composto por 84 canais (10 μm de diâmetro interno (id) cada) de um capilar de fibra de cristal e a parede interna de cada canal foi revestida com um polímero orgânico -OD –DVB – mPLOT SPE). A mPLOT SPE foi acoplada com uma coluna tubular aberta PS-DVB de 10 μm x 2 m com detecção em espectrometria de massa por nanospray (OTLC-MS) no modo positivo. Num estudo comparativo com colunas de SPE monolíticas e empacotadas a mPLOT SPE-OTLC melhorou significativamente a préconcentração e o formato do pico das SAs e seus metabolitos (~ 300 Da). A baixa backpressure e a geometria da mPLOT SPE combinada com a filtração automática (AFFL)
- Imprenta:
- Publisher place: São Carlos
- Date published: 2017
- Data da defesa: 26.05.2017
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ABNT
SILVA, Meire Ribeiro da. Novas estratégias de preparo de amostras complexas para a determinação de sulfonamidas. 2017. Tese (Doutorado) – Universidade de São Paulo, São Carlos, 2017. Disponível em: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75135/tde-15092017-112233/. Acesso em: 27 abr. 2024. -
APA
Silva, M. R. da. (2017). Novas estratégias de preparo de amostras complexas para a determinação de sulfonamidas (Tese (Doutorado). Universidade de São Paulo, São Carlos. Recuperado de http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75135/tde-15092017-112233/ -
NLM
Silva MR da. Novas estratégias de preparo de amostras complexas para a determinação de sulfonamidas [Internet]. 2017 ;[citado 2024 abr. 27 ] Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75135/tde-15092017-112233/ -
Vancouver
Silva MR da. Novas estratégias de preparo de amostras complexas para a determinação de sulfonamidas [Internet]. 2017 ;[citado 2024 abr. 27 ] Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75135/tde-15092017-112233/
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