Desenvolvimento da fase monolítica de sílica híbrida com os grupos amino e ciano para a determinação de aminoácidos em amostras de plasma de pacientes esquizofrênicos através do acoplamento direto da técnica in-tube SPME ao sistema MS/MS (2019)
- Authors:
- Autor USP: MIRANDA, LUÍS FELIPPE CABRAL - FFCLRP
- Unidade: FFCLRP
- Sigla do Departamento: 593
- Subjects: QUÍMICA ANALÍTICA; ESQUIZOFRENIA; AMINOÁCIDOS; PLASMA
- Agências de fomento:
- Language: Português
- Abstract: A esquizofrenia é um transtorno neuropsiquiátrico que atinge aproximadamente 1% da população mundial, caracterizada principalmente pela perda ou diminuição das capacidades mentais (embotamento emocional), por alucinações (percepções irreais, sobretudo auditivas) e delírios. As teorias neurobiológicas defendem que a esquizofrenia é essencialmente causada por alterações bioquímicas e estruturais do cérebro, em especial por disfunções serotonérgica, dopaminérgica e glutamatérgica, embora alterações em outros neurotransmissores estejam também envolvidas na fisiopatologia desta doença. Neste contexto, a determinação de aminoácidos (AA) em fluidos biológicos é uma importante ferramenta para a elucidação dos sistemas neurais e diagnóstico da doença. A cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas em tandem (LCMS/MS) tem sido considerada a técnica analítica de referência para bioanálises. Recentes avanços na área de preparo de amostras incluem o acoplamento direto de técnicas de microextração ao sistema de espectrometria de massas (MS/MS). Nesta tese, o método empregando a técnica de microextração em fase sólida no capilar (in-tube SPME) acoplada diretamente ao sistema MS/MS (in-tube SPME-MS/MS) foi desenvolvido e validado para a determinação dos AAs (alanina, serina, leucina, isoleucina, aspartato, lisina, metionina, tirosina, triptofano e glutamato) em amostras de plasma de pacientes esquizofrênicos. O capilar monolítico de sílica híbrida com grupos amino e cianoincorporados foi sintetizado pelo processo sol-gel e caracterizado (microscopia eletrônica de varredura, infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), adsorção e dessorção de nitrogênio, e difração de raios X) para a extração seletiva in-tube SPME. A fase monolítica apresentou estrutura homogênea e porosa formando uma rede contínua e segundo os espectros FTIR, os grupos amino e ciano foram incorporados. A área superficial específica e o volume total de poros obtidos foram de 64.12 m2 g-1 e 0.064 cm3 g-1, respectivamente, já a capacidade sortiva foi de 2,56 a 7,52 g cm-3 para para todos os analítos. Segundo os parâmetros de validação analítica avaliados, principalmente a faixa de linearidade, o método in-tube SPME-MS/MS é adequado para a determinação de AA em amostras de plasma. Em razão da seletividade tanto do capilar monolítico desenvolvido quanto do sistema MS/MS (modo MRM), o inovador acoplamento direto da técnica in-tube SPME ao sistema MS/MS foi aplicado com sucesso na determinação de AAs em amostras de plasma de pacientes esquizofrênicos
- Imprenta:
- Publisher place: Ribeirão Preto
- Date published: 2019
- Data da defesa: 05.07.2019
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ABNT
MIRANDA, Luis Felippe Cabral. Desenvolvimento da fase monolítica de sílica híbrida com os grupos amino e ciano para a determinação de aminoácidos em amostras de plasma de pacientes esquizofrênicos através do acoplamento direto da técnica in-tube SPME ao sistema MS/MS. 2019. Tese (Doutorado) – Universidade de São Paulo, Ribeirão Preto, 2019. Disponível em: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/59/59138/tde-03102019-105248/. Acesso em: 21 maio 2024. -
APA
Miranda, L. F. C. (2019). Desenvolvimento da fase monolítica de sílica híbrida com os grupos amino e ciano para a determinação de aminoácidos em amostras de plasma de pacientes esquizofrênicos através do acoplamento direto da técnica in-tube SPME ao sistema MS/MS (Tese (Doutorado). Universidade de São Paulo, Ribeirão Preto. Recuperado de http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/59/59138/tde-03102019-105248/ -
NLM
Miranda LFC. Desenvolvimento da fase monolítica de sílica híbrida com os grupos amino e ciano para a determinação de aminoácidos em amostras de plasma de pacientes esquizofrênicos através do acoplamento direto da técnica in-tube SPME ao sistema MS/MS [Internet]. 2019 ;[citado 2024 maio 21 ] Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/59/59138/tde-03102019-105248/ -
Vancouver
Miranda LFC. Desenvolvimento da fase monolítica de sílica híbrida com os grupos amino e ciano para a determinação de aminoácidos em amostras de plasma de pacientes esquizofrênicos através do acoplamento direto da técnica in-tube SPME ao sistema MS/MS [Internet]. 2019 ;[citado 2024 maio 21 ] Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/59/59138/tde-03102019-105248/ - Desenvolvimento de uma fase extratora com polímeros de impressão molecular para extração em fase sólida de Venlafaxina, O-desmetilvenlafaxina e N-desmetilvenlafaxina em amostras de plasmas e análises por cromatografia líquida de ultra eficiência acoplada à espectometria de massas em tandem (UPLC-MS/MS)
- Butyl methacrylate-co-ethylene glycol dimethacrylate monolith for online in-tube SPME-UHPLC-MS/MS to determine chlopromazine, clozapine, quetiapine, olanzapine, and their metabolites in plasma samples
- Aminopropyl hybrid silica monolithic capillary containing mesoporous SBA-15 particles for in-tube SPME-HILIC-MS/MS to determine levodopa, carbidopa, benserazide, dopamine, and 3-O-methyldopa in plasma samples
- A dual ligand sol–gel organic-silica hybrid monolithic capillary for in-tube SPME-MS/MS to determine amino acids in plasma samples
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