Metodologias envolvendo sistemas de análises em fluxo e ambientes micelares aplicadas a amostras de interesse ambiental (1999)
- Autores:
- Autor USP: MANIASSO, NELSON - CENA
- Unidade: CENA
- Assunto: QUÍMICA AMBIENTAL
- Idioma: Português
- Resumo: Procedimentos inovativos visando melhoria em seletividade e/ou sensibilidade analíticas foram propostos e aplicados a amostras de relevância agro-industrial e ambientar. Neste contexto, as características favoráveis de sistemas FIA no que tange ao gerenciamento de soluções visando compensação de efeito Schlieren em espectrofotometria, a exploração da oxidação aerial da difenilcarbazona visando a determinação de manganês em sistema FIA, o desenvolvimento de metodologia para coleta e determinação fluorimétrica de cianeto em ar, e a proposta de uma nova metodologia de extração por "cloud point" foram apresentadas. A nova estratégia proposta para compensar gradientes de concentração em sistemas de análise em fluxo foi baseada no estabelecimento de gradientes similares e opostos em um fluxo confluente simétrico. Como uma aplicação, foi descrita a determinação de níquel, cobalto e zinco envolvendo eluição sequencial dos clorocomplexos aniônicos em uma minicoluna de resina Dowex AGI -XS (200 - 400 mesh, forma cloreto). A eluição sequencial dos metais era obtida pela troca dos fluxos da solução ácida de 8,0 mol L-1 LiCl pela solução 0,5 mol L-1 NaNO3 o que causava uma redução gradual do teor de cloreto no fluxo através da mini-coluna. Os íons metálicos eluidos reagiam com Zincom ca 70 amostras por hora, requer 0,13 mg DFC e 85,7 mg TEA por determinação e fornece resultados repetitivos (d.p.r. < 2%) nas duas diferentes faixas de concentração (0,10 - 0,80 e 0,50 -4,00 mg Mn L-1), e concordantes com espectrometria de absorção atômica com chama. O limite de detecção foi de 0,03 mg L-1 Mn em digeridos (3 'mü'g-1 na matéria seca). Uma característica importante deste procedimento está no progresso insignificante da reação não catalisada. Com relação à determinação fluorimétrica para determinação de cianeto em ar na faixa de 5-600 'mü'g L-1, o método proposto se baseou no efeito catalítico de HCN/CN - na oxidação do ) do pirodoxal-5-fosfato por O2 na solução em presença da micela catiônicabrometo de dodeciltrmetilamônio (DTAB). A reação é monitorada pela medida da fluorescência de oxidação do produto 4- piridoxic ácido 5-fosfato. Melhoria em sensibilidade foi proporcionada pela micela de DTAB, devido ao aumento na quantidade do produto reacional concentrado na superfície da micela, resultando num aparente aumento da velocidade analítica. A precisão expressa em função do desvio padrão relativo para 50 µg L-1, foi de 1,7%. Os interferentes mais comuns como CO2, óxidos de nitrogênio (NOx) e óxidos de enxofre (SOx) não interferiram no sinal analítico para a determinação de cianeto. Interferência do sulfito de hidrogênio pode ser detectada e compensada. A amostragem de HCN no ar foi realizada com um novo sistema de coleta, baseado no uso de um filtro de fibra de vidro borossilicatado impregnado com NaOH. O método foi aplicado na determinação de cianeto em amostras de ar. A separação de tensoativos aniônicos em duas fasesisotrópicas em meio ácido à temperatura ambiente pode ser empregada com sucesso na metodologia de extração "Cloud Point". O tensoativo aniônico ácido dodecano sulfônico (SDSA) foi usado para a extração e pré concentração de dezesseis hidrocarbonetos policíclicos aromáticos (PAHS) classificados como poluentes prioritários pela EPA em amostras de água tratada, de poço e de rio. Com subsequente separação por HPLC, e quantificação por detecçào fluorimétrica envolvendo um programa de variação de ?, foi possível a determinação destes poluentes a níveis de nanogramas ou subnanogramas por litro. O uso de SDSA oferece duas significantes vantagens sobre o tensoativo não iônico geralmente empregado na metodologia "cloud point" para a extração de PAHS, isto é, baixo sinal de fluorescência e de absorbância no comprimento de onda para a determinação dos PAHS, e baixo tempo de retenção cromatográfico. ) Estas características permitem uma determimação sensível dos PAHs mais polares sem a necessidade de uma etapa prévia de limpeza para remover o tensoativo. A sorção dos PAHs nas paredes dos recipientes utilizados para armazenar as amostras foi desprezível quando o SDSA foi empregado como agente estabilizante. A desorção destes poluentes nas amostras coletadas sem preservação e a maior recuperação, mesmo na presença de consideráveis níveis de ácido húmico, se constituem em outras vantagens da utilização da micela de SDSA na extração dos PAHS
- Imprenta:
- Local: Piracicaba
- Data de publicação: 1999
- Data da defesa: 12.04.1999
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ABNT
MANIASSO, Nelson. Metodologias envolvendo sistemas de análises em fluxo e ambientes micelares aplicadas a amostras de interesse ambiental. 1999. Tese (Doutorado) – Universidade de São Paulo, Piracicaba, 1999. . Acesso em: 24 abr. 2024. -
APA
Maniasso, N. (1999). Metodologias envolvendo sistemas de análises em fluxo e ambientes micelares aplicadas a amostras de interesse ambiental (Tese (Doutorado). Universidade de São Paulo, Piracicaba. -
NLM
Maniasso N. Metodologias envolvendo sistemas de análises em fluxo e ambientes micelares aplicadas a amostras de interesse ambiental. 1999 ;[citado 2024 abr. 24 ] -
Vancouver
Maniasso N. Metodologias envolvendo sistemas de análises em fluxo e ambientes micelares aplicadas a amostras de interesse ambiental. 1999 ;[citado 2024 abr. 24 ]
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