Estudos físico-químicos de O-carboximetilação de quitosana (2011)
- Autores:
- Autor USP: SILVA, DANIELLA DE SOUZA E - IQSC
- Unidade: IQSC
- Sigla do Departamento: SFQ
- Assuntos: FÍSICO-QUÍMICA; QUITOSANA; QUITINA
- Idioma: Português
- Resumo: Modificações químicas são executadas com o objetivo de preparar derivados de quitosana com melhores propriedades, inclusive a solubilidade, ampliando as suas possibilidades de aplicação. Neste projeto, gládios de lulas foram utilizados para a extração de beta-quitina, a qual foi submetida ao processo de desacetilação assistida por irradiação de ultrassom de alta intensidade visando à produção de quitosana extensivamente desacetilada. A quitosana extensivamente desacetilada foi então submetida à reação de carboximetilação em solução de ácido acético, visando à preparação de O-carboximetilquitosana. Foram estudados os efeitos da razão molar quitosana/ácido monocloroacético e do tempo sobre a reação de carboximetilação de quitosana e as características do produto obtido. As características estruturais e morfológicas das amostras geradas neste projeto, a saber, beta-quitina, quitosana e os produtos de carboximetilação de quitosana, foram determinadas pelo emprego de espectroscopias de ressonância magnética nuclear e no infravermelho, análise elementar, difração de raios X e microscopia eletrônica de varredura. Medidas de viscosidade foram empregadas para a determinação de massas molares médias viscosimétricas de quitina, quitosana e O-carboximetilquitosanaA solubilidade de O-carboximetilquitosana em meios aquosos em função do pH e do grau médio de carboximetilação foi investigada por espectroscopia UV/visível e a estabilidade térmica foi estudada por análise termogravimétrica.A partir dos espectros de ressonância magnética nuclear de hidrogênio das amostras de carboximetilquitosana foi constatado que a carboximetilação da quitosana ocorreu em extensões diferentes em função das condições reacionais. Também foi constatada a ocorrência de N-carboximetilação, evidenciada pelos sinais observados no intervalo de 3,0-3,4 ppm, atribuídos à mono e dissubstituição dos grupos amino. Porém, dada a baixa intensidade dos sinais, foi concluído que a carboximetilação dos grupos aminos ocorreu em baixa extensão. No intervalo 4,05-4,55 ppm foram observados os sinais correspondentes à ressonância dos hidrogênios dos grupos carboximetil (-CH2-COOD) introduzidos nas posições 3 e 6 das unidades de carboximetilquitosana. A espectroscopia no infravermelho também permitiu a distinção das características estruturais de beta-quitina, quitosana, carboximetilquitosana e a determinação dos graus médios de substituição das amostras carboximetiladas, que variaram no intervalo 20<GS<45As análises de difração de raios X e as análises termogravimétricas mostraram que a carboximetilação de quitosana gerou derivados menos cristalinos, mais hidrofílicos e termicamente menos estáveis do que o polímero de partida. As amostras de carboximetilquitosana apresentaram solubilidade em meios ácido (pH<3,0), neutro (pH≈7,5) e alcalino (pH>8,0) devido à ocorrência de cargas ao longo de suas cadeias nesses meios, mas foram insolúveis no intervalo 3,5<pH<7,5. Foi observada a ocorrência de despolimerização simultaneamente à carboximetilação, visto que as amostras de carboximetilquitosana apresentaram valores de massas molares viscosimétricas médias inferiores ao da quitosana de partida. Os resultados deste estudo mostram que o grau médio de substituição das amostras de carboximetilquitosana é fortemente afetado pelo excesso de ácido monocloroacético empregado na reação de derivatização de quitosana, porém o prolongamento da reação não gera derivados mais substituídos
- Imprenta:
- Local: São Carlos
- Data de publicação: 2011
- Data da defesa: 13.09.2011
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ABNT
SILVA, Daniella de Souza e. Estudos físico-químicos de O-carboximetilação de quitosana. 2011. Dissertação (Mestrado) – Universidade de São Paulo, São Carlos, 2011. . Acesso em: 24 abr. 2024. -
APA
Silva, D. de S. e. (2011). Estudos físico-químicos de O-carboximetilação de quitosana (Dissertação (Mestrado). Universidade de São Paulo, São Carlos. -
NLM
Silva D de S e. Estudos físico-químicos de O-carboximetilação de quitosana. 2011 ;[citado 2024 abr. 24 ] -
Vancouver
Silva D de S e. Estudos físico-químicos de O-carboximetilação de quitosana. 2011 ;[citado 2024 abr. 24 ]
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