Propostas metodologicas para componentes em matrizes alimentícias, alimentos enriquecidos e contaminantes utilizando eletroforese capilar acoplada à espectrometria de massas e detecção UV/VIS (2011)
- Authors:
- Autor USP: FUKUJI, TATIANA SHIZUE - IQ
- Unidade: IQ
- Sigla do Departamento: QFL
- Subjects: ELETROFORESE; ALIMENTOS; CORANTES; ESPECTROMETRIA DE MASSAS
- Language: Português
- Abstract: O trabalho envolve o desenvolvimento de métodos para análise de alimentos visando a determinação de ácidos fenólicos em frutas, ácido fólico em farinhas enriquecidas e corantes Sudan em produtos de pimenta utilizando eletroforese capilar nos modos de detecção UV e MS. A separação de dez ácidos fenólicos (ácidos clorogênico, siríngico, p-cumárico, benzóico, phidroxibenzóico, ferúlico, vanílico, cafeico, gálico e protocatecuico) foi obtida por eletroforese capilar de zona (CZE). Um eletrólito composto de 50 mmol ´LPOT.-1´ de tetraborato e 7,5% metanol (v/v) permitiu a separação em linha de base dos dez ácidos fenólicos em menos de 15 minutos. A fim de promover o "clean-up", pré-concentração e liberação dos ácidos fenólicos esterificados, um procedimento de extração líquido-líquido seguido pela hidrólise alcalina foi realizado. O método foi validado obtendo-se limites de detecção de 1,63-3,80 µg ´mLPOT.-1´ e limites de quantificação de 4,95-11,39 µg ´mLPOT.-1´. O método otimizado foi aplicado para análise de frutas como a abiu-roxo (Chrysophyllum caimito), amora silvestre (Morus nigra L.) e tomate de árvore (Cyphomandra betacea), identificando os ácidos fenólicos na fração livre e hidrolisada. Este trabalho também otimizou o processo de extração e caracterizou a composição de ácidos fenólicos na forma livre e hidrolisada presentes no açaí Juçara (Euterpe precatória Mart.), açaí do Pará (Euterpe oleracea) e em produtos comercias de açaí como polpa congelada e "açaí na tigela". Para a determinação do ácido fólico, estudos de pré-concentração online foram realizados. A focalização do ácido fólico foi obtida por CZE e MEKC, devido a fenômenos de isotacoforese transiente. Um método de extração simples baseado na dissolução da farinha em solução de ´NaIND.2´´HPOIND.4´ seguida de ultrassom e adição deHCl concentrado foi adotado. Entretanto, a detecção do ácido fólico no extrato foi obtida por MEKC com injeção de grande volume de amostra em condições eletroforéticas de 40 mmol ´LPOT.-1´ TBS e 30 mmol ´LPOT.-1´ SDS, 15 kV a 310 nm. Os limites de detecção e de quantificação atingidos foram de 0,047 e 0,14 µg m ´LPOT.-1´, sendo adequados para quantificação do ácido fólico em farinhas de trigo. Um método para determinação de corantes Sudan (I, II, III e IV) em alimentos foi desenvolvido por cromatografia eletrocinética micelar (MEKC) com preenchimento parcial do capilar. A separação dos quatro corantes foi obtida utilizando-se um preenchimento de 25% do capilar (volume total) com eletrólito composto por 40 mmol ´LPOT.-1´ ´NHIND.4´´HCOIND.3´, 25 mmol ´LPOT.-1´ SDS e 32,5% ACN (v/v). O restante do capilar foi preenchido com um tampão composto de 40 mmol ´LPOT.-1´ ´NHIND.4´´HCOIND.3´ e 32,5% (v/v) de ACN. Após otimização do método por CE-UV o método foi aplicado para o acoplamento ao CE-MS. Para detecção dos compostos no MS os parâmetros de ionização foram otimizados. A separação em linha de base dos quatro compostos foi obtida em menos de 10 min com limites de detecção de 0,57 a 0,75 µg ´mLPOT.-1´ para detecção no UV-Vis e 0,05 a 0,2 µg ´mLPOT.-1´ para detecção no MS. O método foi eficaz para a determinação destes corantes adicionados a amostras de molho de tomate e pimenta e chilli em pó
- Imprenta:
- Data da defesa: 20.12.2011
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ABNT
FUKUJI, Tatiana Shizue. Propostas metodologicas para componentes em matrizes alimentícias, alimentos enriquecidos e contaminantes utilizando eletroforese capilar acoplada à espectrometria de massas e detecção UV/VIS. 2011. Tese (Doutorado) – Universidade de São Paulo, São Paulo, 2011. Disponível em: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46136/tde-28032012-100624/. Acesso em: 24 abr. 2024. -
APA
Fukuji, T. S. (2011). Propostas metodologicas para componentes em matrizes alimentícias, alimentos enriquecidos e contaminantes utilizando eletroforese capilar acoplada à espectrometria de massas e detecção UV/VIS (Tese (Doutorado). Universidade de São Paulo, São Paulo. Recuperado de http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46136/tde-28032012-100624/ -
NLM
Fukuji TS. Propostas metodologicas para componentes em matrizes alimentícias, alimentos enriquecidos e contaminantes utilizando eletroforese capilar acoplada à espectrometria de massas e detecção UV/VIS [Internet]. 2011 ;[citado 2024 abr. 24 ] Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46136/tde-28032012-100624/ -
Vancouver
Fukuji TS. Propostas metodologicas para componentes em matrizes alimentícias, alimentos enriquecidos e contaminantes utilizando eletroforese capilar acoplada à espectrometria de massas e detecção UV/VIS [Internet]. 2011 ;[citado 2024 abr. 24 ] Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46136/tde-28032012-100624/
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