Estudo do empacotamento e avaliação de colunas para cromatografia líquida capilar (1997)
- Authors:
- Autor USP: REZEMINI, ANDRÉA LÚCIA - IQSC
- Unidade: IQSC
- Sigla do Departamento: SQM
- Subjects: CROMATOGRAFIA; QUÍMICA ANALÍTICA
- Language: Português
- Abstract: A Cromatografia Líquida Capilar surgiu no final de 60, quando Horváth, Scott e Ishii iniciaram a redução do diâmetro interno das colunas. Entre muitos atrativos, o pequeno consumo de fase móvel e estacionária e a grande sensibilidade da massa que elui da coluna, são exemplos que despertaram o interesse dos pesquisadores para a miniaturização da Cromatografia Líquida, ('mü'-LC). Neste trabalho foi desenvolvido um sistema pneumático para empacotamento de colunas, utilizando o método "slurry packing", ou seja, empacotamento com partículas em suspensão. As colunas preparadas apresentam diferentes comprimentos (150-350 mm), diâmetro interno (D.I. de 0,53 e 0,32 mm) e tubo restritor, (0,32; 0,25 e 0,10) tubo que sai da coluna para se ligar à cela do detector, fases estacionárias (reversa C-18, C-8 e C-6) e quiral (N,S-dioctil-(D)-penicilamina). Todas as colunas foram testadas em um sistema para Cromatografia Líquida Capilar, com diferentes fluxos de fase móvel e volumes de cela de detecção (Vc). As colunas com fase reversa foram testadas com a mistura de soluções dos padrões de uracila, naftaleno, fenantreno e antraceno e acetonitrila/água (70/30%) foi a fase móvel utilizada. Uma solução padrão da mistura racêmica, ácido DL-aspártico, foi injetada na coluna quiral, como solução de teste e diferentes concentrações e valores de pH para a solução de sulfato de cobre II em metanol/água, como fase móvel. Foi feito um teste com uma amostra real de Dorstenia brasiliensis,contendo os princípios ativos, psoraleno e bergapteno, em uma coluna capilar C-18. Uma coluna convencional de HPLC (4,6 mm) foi testada em um cromatógrafo líquido convencional e os seus resultados foram comparados aos das colunas capilares. Os resultados revelaram que a melhor eficiência com as colunas de fase reversa foi obtida com a coluna P3 (C-18, 0,53 mm de D.I., 300 mm de comprimento e Vc=35 nL), com número de pratos teóricos para o antraceno= ) 16318. A amostra real (psoraleno e bergapteno) foi muito bem separada com a coluna P6 (C-18). Para a coluna quiral, as melhores condições de fase móvel escolhida foram com ['Cu POT.2+']=2 mM, metanol/água (15/85%), pH=5,3 e fluxo=8'mü'L/min. As colunas capilares mostraram maiores valores de eficiência em relação à coluna convencional
- Imprenta:
- Publisher place: São Carlos
- Date published: 1997
- Data da defesa: 26.11.1997
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ABNT
REZEMINI, Andrea Lucia. Estudo do empacotamento e avaliação de colunas para cromatografia líquida capilar. 1997. Dissertação (Mestrado) – Universidade de São Paulo, São Carlos, 1997. . Acesso em: 28 mar. 2024. -
APA
Rezemini, A. L. (1997). Estudo do empacotamento e avaliação de colunas para cromatografia líquida capilar (Dissertação (Mestrado). Universidade de São Paulo, São Carlos. -
NLM
Rezemini AL. Estudo do empacotamento e avaliação de colunas para cromatografia líquida capilar. 1997 ;[citado 2024 mar. 28 ] -
Vancouver
Rezemini AL. Estudo do empacotamento e avaliação de colunas para cromatografia líquida capilar. 1997 ;[citado 2024 mar. 28 ]
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