Supressão de bandas laterais em experimentos de RMN com Rotação da Amostra em torno do Ângulo Magico utilizando-se frequências baixas e variáveis (1997)
- Autor:
- Autor USP: BONAGAMBA, TITO JOSE - IFSC
- Unidade: IFSC
- Sigla do Departamento: FFI
- Subjects: RESSONÂNCIA MAGNÉTICA NUCLEAR; ESPECTROSCOPIA
- Language: Português
- Abstract: A ocorrência de bandas laterais em experimentos de Ressonância Magnética Nuclear com Rotação da Amostra em torno do Ângulo Mágico (MAS-NMR) é um fato comum em espectrômetros de alto campo magnético ou sistemas de rotação de baixa freqüência. Embora as bandas laterais possam ser utilizadas para a obtenção de informação sobre as interações anisotrópicas, como deslocamento químico anisotrópico e interação dipolar magnética, é necessário eliminá-las para a obtenção dos espectros de deslocamentos químicos isotrópicos. Existem vários métodos para suprimir as bandas laterais. Entre eles a amostragem síncrona do FID com a rotação da amostra, seqüências de pulsos especiais e o processamento computacional envolvendo espectros obtidos com diferentes freqüências de rotação. Estes métodos implicam na utilização de "hardware" e "software" adicionais, além de uma grande estabilidade na freqüência de rotação. O propósito deste trabalho é apresentar um novo método simples e o respectivo aparato para a supressão de bandas laterais. Este novo método, que foi denominado Supressão de Bandas Laterais utilizando-se freqüências de rotação baixas e variáveis, baseia-se na dependência da posição da banda lateral com a freqüência de rotação da amostra. Ele consiste em variar continuamente a freqüência de rotação da amostra durante o processo de promediação do FID. Após um grande número de aquisições, normalmente utilizado para melhorar a relação sinal ruído do espectro, o espectroisotrópico é somado continuamente enquanto as bandas laterais não, visto que suas posições se alteram à cada aquisição. Desta forma, após este processo de aquisição do FID, obteremos um espectro onde a intensidade das bandas laterais será praticamente dividida pelo número de aquisições quando comparada com a intensidade das linha isotrópicas. O aparato utilizado, o qual pode ser facilmente adaptado a qualquer espectrômetro, consiste basicamente de uma válvula de agulha controlada por um motor de passo e inserida em série ao círculo de gás comprimido que propulsiona o rotor que contém a amostra. O controle do motor de passo pode ser efetuado ou por um circuito digital dedicado ou por um microcomputador de pequeno porte. Desde que o método não envolve cálculos com sinais individualmente adquiridos, a relação sinal ruído e a resolução das bandas laterais não representam limitações à aplicação do método. Além disso, desde que a supressão das bandas laterais e a promediação do sinal ocorrem simultaneamente, o tempo necessário para a obtenção do espectro desejado é equivalente àquele requerido para a obtenção dos espectros de alta resoluçào no limite de altas freqüências de rotação. No entanto, como o método apenas reduz a intensidade das bandas laterais, a obtenção do espectro isotrópico com intensidades corretas dependerá de quão alto for o intervalo de freqüências utilizado. Para ilustrar o método obtivemos espectroscom bandas laterais suprimidas para um conjunto de amostras contendo núcleos de 'ANTPOT 13 C' e 'ANTPOT 79 Br'. Concluindo, acreditamos que o método proposto é uma forma muito simples para estender a utilidade de sondas de NMR-MAS em aplicações que requerem a rápida identificação dos espectros isotrópicos de amostras sólidas
- Imprenta:
- Publisher place: São Carlos
- Date published: 1997
- Data da defesa: 21.07.1997
-
ABNT
BONAGAMBA, Tito José. Supressão de bandas laterais em experimentos de RMN com Rotação da Amostra em torno do Ângulo Magico utilizando-se frequências baixas e variáveis. 1997. Tese (Livre Docência) – Universidade de São Paulo, São Carlos, 1997. Disponível em: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/livredocencia/76/tde-29082011-150832/. Acesso em: 23 abr. 2024. -
APA
Bonagamba, T. J. (1997). Supressão de bandas laterais em experimentos de RMN com Rotação da Amostra em torno do Ângulo Magico utilizando-se frequências baixas e variáveis (Tese (Livre Docência). Universidade de São Paulo, São Carlos. Recuperado de http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/livredocencia/76/tde-29082011-150832/ -
NLM
Bonagamba TJ. Supressão de bandas laterais em experimentos de RMN com Rotação da Amostra em torno do Ângulo Magico utilizando-se frequências baixas e variáveis [Internet]. 1997 ;[citado 2024 abr. 23 ] Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/livredocencia/76/tde-29082011-150832/ -
Vancouver
Bonagamba TJ. Supressão de bandas laterais em experimentos de RMN com Rotação da Amostra em torno do Ângulo Magico utilizando-se frequências baixas e variáveis [Internet]. 1997 ;[citado 2024 abr. 23 ] Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/livredocencia/76/tde-29082011-150832/ - A técnica pieta e suas implicações
- The effect of the gene rol a in the synthesis of cell walls componentes
- Nanocomposite materials on the road to anisotropic structures: an NMR point of view
- Laboratório de ensino IFSC/USP: práticas
- Selective-exchange solid-state NMR
- Ocorrência de impurezas magnéticas em amostras de turfa tratadas termicamente: um estudo por RMN, efeito Mössbauer e magetometria
- Estudo da dinâmica molecular lenta em macromoléculas utilizando-se técnicas avançadas de RMN de Exchange
- Aspectos estruturais de materiais carbonosos investigados por RMN de 'ANTPOT. 13C' no estado sólido com MAS
- Estudo do processo de troca por protons em 'LI''NB''O IND.3' em funcao da temperatura e das diferentes fontes protonicas
- Construcao de um espectrometro de ressonancia magnetica nuclear (rmn) didatico
How to cite
A citação é gerada automaticamente e pode não estar totalmente de acordo com as normas
