Análise de hidrocarbonetos policíclicos aromáticos nitrados (Nitro-HPAs) em água por cromatografia líquida capilar ('mü'LC) (2001)
- Authors:
- Autor USP: TOLEDO, MARCELO - IQSC
- Unidade: IQSC
- Subjects: PROCESSOS DE SEPARAÇÃO; MÉTODO ELETROQUÍMICO
- Language: Português
- Abstract: Neste trabalho foi proposta uma metodologia analítica para determinação de nitropoliaromáticos (nitro-HPAs) em água. Para representar esta ampla categoria, 1nitronaftaleno, 2-nitrofluoreno, 9-nitroantraceno, 3-nitrofluoranteno e 1-nitropireno foram escolhidos como compostos modelos. A cromatografia líquida capilar ('mü'-LC) foi utilizada como técnica analítica de separação e quantificação dos compostos, utilizando-se de uma microcoluna de 25 cm de comprimento e 300 'mü'm de diâmetro interno (Chrom SIL) e acetonitrila/'H IND. 2'O (65:35 v/v) com uma vazão de 7 'mü'L.'min POT. -1'. Cada composto foi detectado no comprimento de onda de sua máxima absorbância, 1-nitronafteno (210 nm,); 2-nitrofluoreno e 9-nitroantraceno (250 nm); 3-nitrofluoranteno e 1-nitropireno (230 nm) empregando o Microdetector UVIS 20 (FISONS), com cela de 8 mm e volume de 35 nL. O limite de detecção (LOD) obtido através deste modo de detecção foi relativamente alto, variando de 0,8 mg.'L POT. -1' (9-nitroantraceno) e 5,8 mg.'L POT. -1' (2-nitrofluoreno). Então, a redução eletroquímica foi proposta como, uma alternativa para baixar os limites de detecção. Foram testados vários ultramicroeletrodos (UMEs) para encontrar-se o potencial de redução destes compostos. Com o UME de pt determinou-se que em -900 mV os compostos podem ser reduzidos. Na análise cromatográfica, experimentou-se duas constituições caseiras de cela eletroquímica, uma constituída por um fio de Pt de 10 mm de comprimento e50 'mü'm de diâmetro, e outra constituída com um microdisco de 25 'mü'm de diâmetro. Um fio de aço inoxidável foi utilizado como eletrodo de referência (ou pseudo referência) em ambos os casos, mas apenas no segundo tipo de cela foi possível a obtenção de sinal. No desenvolvimento da metodologia foram experimentadas duas técnicas diferentes de extração: a Extração em Fase Sólida (SPE) e a Extração Líquido-Líquido (LLE). Na SPE foi testada a fase sólida ) octadecilssilano ('C IND. 18') e a XAD-2 (resina de estirenodivinilbenzeno) eluindo-se com ACN e C'H IND. 2''Cl IND. 2'. Na LLE também foi testada a eluição com ACN e C11202. A melhor recuperação foi obtida através da SPE com cartucho 'C IND. 18'e eluição com C'H IND. 2''Çl IND.2', fornecendo recuperações entre 76% e 97% para todos os cinco nitro-HPAs estudados e valores de DPR inferiores à 4%
- Imprenta:
- Publisher place: São Carlos
- Date published: 2001
- Data da defesa: 27.04.2001
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ABNT
TOLEDO, Marcelo. Análise de hidrocarbonetos policíclicos aromáticos nitrados (Nitro-HPAs) em água por cromatografia líquida capilar ('mü'LC). 2001. Dissertação (Mestrado) – Universidade de São Paulo, São Carlos, 2001. . Acesso em: 19 abr. 2024. -
APA
Toledo, M. (2001). Análise de hidrocarbonetos policíclicos aromáticos nitrados (Nitro-HPAs) em água por cromatografia líquida capilar ('mü'LC) (Dissertação (Mestrado). Universidade de São Paulo, São Carlos. -
NLM
Toledo M. Análise de hidrocarbonetos policíclicos aromáticos nitrados (Nitro-HPAs) em água por cromatografia líquida capilar ('mü'LC). 2001 ;[citado 2024 abr. 19 ] -
Vancouver
Toledo M. Análise de hidrocarbonetos policíclicos aromáticos nitrados (Nitro-HPAs) em água por cromatografia líquida capilar ('mü'LC). 2001 ;[citado 2024 abr. 19 ]
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