Desenvolvimento de metodologia analítica para metais pesados em águas, baseada em sistema integrado de fotomineralização, desoxigenação e determinação voltamétrica em fluxo (2002)
- Authors:
- Autor USP: CAVICCHIOLI, ANDREA - IQ
- Unidade: IQ
- Sigla do Departamento: QFL
- Subjects: ÁGUA (ANÁLISE FÍSICO-QUÍMICA); MÉTODO ELETROQUÍMICO; QUÍMICA AMBIENTAL
- Language: Português
- Abstract: Neste trabalho foram desenvolvidos e avaliados sistemas integrados de fotodegradação de material orgânico precedendo a determinação voltainétrica, em batch e em fluxo, de metais pesados em níveis de traço, em amostras de água e outras matrizes. Em particular, pela primeira vez, foi proposto, para a abertura das amostras, o método da degradação fotocatalítica mediada por Ti´O IND.2´ (Degussa P-25, via de regra ´0,1 POR CENTO´ em peso) em suspensão. O quelato Cd(II)-EDTA atuou como sistema modelo nesta investigação baseada na recuperação do sinal voltamétrico do metal, inicialmente suprimido, através da parcial ou total destruição do ligante orgânico. Mostrou-se que a degradação fotocatalítica permite acelerar significativamente o processo, especialmente na presença de scavengers de elétrons, como ´O IND.2´ e a temperaturas acima da ambiente. Além disso, o maior aproveitamento da região próxima ao visível do espectro de emissão das lâmpadas, proporciona uma série de vantagens práticas, como o uso de bobinas de PTFE, no lugar das de quartzo, para a exposição das amostras a radiação ou o emprego de lâmpadas de fluorescência no lugar das de vapor de mercúrio. Observou-se que a presença de partículas de ´TiO IND.2´ não afeta significativamente o sinal polarográfico (NPP) e voltamétrico (ASV) do Cd(II), apesar da deposição de certa quantidade deste óxido na superfície do eletrodo, ocasionando redução na sobretensão de ´H IND.2´ em meio ácido. Para metais com potencialredox menor que o Cd(II), a troca de eletrólito (em fluxo) representa uma elegante solução para contornar o problema. Já, fenômenos de adsorção do analito na superfície do ´TiO IND.2´, observado com Pb(II) mas não com Cd(II), puderam ser prevenidos no caso do Pb(II) com o uso de eletrólitos com pH<2. Examinou-se amplamente a operação em fluxo monosegmentado (MSFA), em sistemas integrados de injeção, fotodigestão, remoção de bolhas, desoxigenação, pré-concentração na superfície do EGPM e determinação, após eventual troca do eletrólito até níveis de Cd(U) da ordem de ´MU´g ´LPOT.-1´ e excessos de EDTA de até 1:500. Em particular, avaliou-se sistematicamente o uso de adaptadores FIA-EGPM. Estes estudos serviram de base para a idealização e a montagem de um sistema mecanizado prático e compacto, com operação de rotina controlado por software. Aplicações iniciais a alguns tipos de amostras ou matrizes reais (enriquecidas com padrão de Cd(II) e outros metais) que se seguiram ao aprofundado estudo do sistema modelo demonstraram a potencialidade da técnica, que passa a constituir atraente alternativa a ser considerada num leque de aplicações reais
- Imprenta:
- Data da defesa: 07.10.2002
-
ABNT
CAVICCHIOLI, Andrea. Desenvolvimento de metodologia analítica para metais pesados em águas, baseada em sistema integrado de fotomineralização, desoxigenação e determinação voltamétrica em fluxo. 2002. Tese (Doutorado) – Universidade de São Paulo, São Paulo, 2002. Disponível em: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46133/tde-03092014-151106/. Acesso em: 20 abr. 2024. -
APA
Cavicchioli, A. (2002). Desenvolvimento de metodologia analítica para metais pesados em águas, baseada em sistema integrado de fotomineralização, desoxigenação e determinação voltamétrica em fluxo (Tese (Doutorado). Universidade de São Paulo, São Paulo. Recuperado de http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46133/tde-03092014-151106/ -
NLM
Cavicchioli A. Desenvolvimento de metodologia analítica para metais pesados em águas, baseada em sistema integrado de fotomineralização, desoxigenação e determinação voltamétrica em fluxo [Internet]. 2002 ;[citado 2024 abr. 20 ] Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46133/tde-03092014-151106/ -
Vancouver
Cavicchioli A. Desenvolvimento de metodologia analítica para metais pesados em águas, baseada em sistema integrado de fotomineralização, desoxigenação e determinação voltamétrica em fluxo [Internet]. 2002 ;[citado 2024 abr. 20 ] Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46133/tde-03092014-151106/ - Estudo da presença de metais pesados em saneantes domissanitários do comércio informal da cidade de São Paulo
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