Detecção piezeletrica não-gravimétrica de boro empregando cristal de quartzo com eletrodo separado e superfície quimicamente modificada (2003)
- Authors:
- Autor USP: JESUS, DOSIL PEREIRA DE - IQ
- Unidade: IQ
- Sigla do Departamento: QFL
- Subjects: ANÁLISE EM FLUXO CONTÍNUO; QUÍMICA ANALÍTICA INSTRUMENTAL
- Language: Português
- Abstract: Cristais piezelétricos de quartzo (PQC's) com configuração de eletrodo separado e superfície quimicamente modificada foram utilizados para obtenção de um sensor para boro. Uma cela de detecção foi construída, de maneira que um eletrodo de aço inoxidável era mantido a uma pequena distância (0,3 mm) da superfície do PQC, da qual foi removido o eletrodo de ouro original. Foi verificado, por espectros copia de impedância, medidas de freqüência de oscilação e simulações de espectros de impedância do circuito equivalente da cela, que as propriedades físico-químicas (condutividade, permissividade, densidade e viscosidade) das soluções influenciam de modo diferenciado as freqüências características da cela (ressonância e oscilação). Com o intuito de tomar a superfície sem eletrodo do PQC seletiva a boro, foram experimentadas várias estratégias de modificação química, as quais tinham por objetivo imobilizar polióis (manitol e N-metilglucamina) através de reações de silanização ou deposição de polímeros modificados. Os melhores resultados foram obtidos com o recobrimento do PQC com um filme fino (0,1 a 0,5 'UM'm) de um polímero resultante da modificação da poliepicloridrina com Nmetilglucamina (NG). O sensor para boro foi avaliado em um sistema de análises por injeção em fluxo (FIA), em que a solução transportadora era uma solução de etilenodiaminotetraacetato disódico (EDTA) 50 mmol/L (pH 8,5). Observou-se que o mecanismo de resposta desse sensor erapredominantemente nao-gravimétrico, devido a um aumento de rigidez do filme de recobrimento, causado pela complexação do boro pelos grupos NG ancorados ao polímero. Além disso, o sensor apresenta uma característica bastante interessante que e a retenção do boro, o que possibilita uma diminuição do limite de detecção (LD) em FIA, por meio do aumento do volume de amostra injetado. Para remover o boro do filme sensor, era injetada uma solução de manitol 1 mol/L. Para volumes ) injetados de 160 e 1 000 'MU'L de solução de borato foram alcançados LD's de 2 e 0,3 'MU'mol/L, respectivamente. É possível detectar ate 3 ng do analito presentes no volume de amostra injetado. O efeito de vários prováveis íons interferentes (Mg2+Ca2+A13+Cr3+Mn2+Fe3+Co2+Cu2+Nio2+'Zn POT.2+'Sn POT.2+', Pb2+, 'HPO IND.4 POT.2-', 'SiO IND.3 POT.2-', 'F POT.-'Cl POT.-', SO IND.4 POT.2-', N03-, CH3COO-, C032-, V03-, Sb(OH)6-, AsO4-, As03-, Se03-, Se04- e 'Ge(OH) IND.6 POT.2-' foram avaliados, porém apenas o íon germanato apresentou significativa interferência, tanto que o sensor também foi considerado adequado para a determinação dessa espécie. A adição de sulfeto a amostra eliminou completamente a interferência do germanio. A não interferência dos íons metálicos e devida a complexação dos mesmos por EDT A presente na solução transportadora. Foi constatado que a presença de polióis, em alta concentração, na amostra afeta a resposta do sensor, uma vez que esses compostoscompetem com o filme sensor pelo analito. Os resultados obtidos com o sensor encorajaram a construção de um equipamento automatizado de FIA, o qual foi empregado com sucesso na determinação de boro em amostras de águas minerais, sucos de uva, vinagre, vinho e amostra certificada de água de rio
- Imprenta:
- Data da defesa: 27.08.2003
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ABNT
JESUS, Dosil Pereira de. Detecção piezeletrica não-gravimétrica de boro empregando cristal de quartzo com eletrodo separado e superfície quimicamente modificada. 2003. Tese (Doutorado) – Universidade de São Paulo, São Paulo, 2003. Disponível em: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46133/tde-26052009-100808/. Acesso em: 26 abr. 2024. -
APA
Jesus, D. P. de. (2003). Detecção piezeletrica não-gravimétrica de boro empregando cristal de quartzo com eletrodo separado e superfície quimicamente modificada (Tese (Doutorado). Universidade de São Paulo, São Paulo. Recuperado de http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46133/tde-26052009-100808/ -
NLM
Jesus DP de. Detecção piezeletrica não-gravimétrica de boro empregando cristal de quartzo com eletrodo separado e superfície quimicamente modificada [Internet]. 2003 ;[citado 2024 abr. 26 ] Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46133/tde-26052009-100808/ -
Vancouver
Jesus DP de. Detecção piezeletrica não-gravimétrica de boro empregando cristal de quartzo com eletrodo separado e superfície quimicamente modificada [Internet]. 2003 ;[citado 2024 abr. 26 ] Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46133/tde-26052009-100808/ - Cristais piezeétricos de quartzo com eletrodos separados e superfície modificada como sensores em fase líquida
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