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Determinação espectrofotométrica de baixas concentrações de sulfato empregando um sistema miniaturizado de análises em fluxo (2003)

  • Authors:
  • Autor USP: MENESES, SILVIA REGINA PESSOA DE - CENA
  • Unidade: CENA
  • Assunto: ÁGUA NATURAL
  • Language: Português
  • Abstract: Um sistema de análises por injeção em fluxo foi desenvolvido e aplicado à determinação espectrofotométrica de baixas concentrações de sulfato em águas naturais e em extratos de solos. O método explora a reação de deslocamento entre o anion sulfato e o complexo dimetilsulfonazo(III) de bário, Ba-DMSA, e consequente formação do sal pouco solúvel BaS 'O IND.4'. A solução com o complexo Ba-DMSA apresenta alto coeficiente de absortividade molar a 668 nm, e uma diminuição pronunciada na absorbância ocorre na presença de sulfato. Desta forma, o sinal analítico é registrado como pico invertido proporcional à concentração de sulfato na amostra. O consumo de Ba-DMSA foi de 4,8 x 10-8 mol por determinação, e sua concentração no reagente foi 8,0 x 10-5 mol l-1, o que concorda com a nova tendência de dimunuição de geração de resíduos em laboratórios de análises químicas. A presença de altas concentrações de dimetilsulfóxido, DMSO, no ambiente reacional favoreceu a intensidade do sinal analítico; este solvente atua como micela reversa coordenando moléculas de água, melhorando então a sensibilidade do método. A utilização do tensoativo dodecilsulfato de sódio, SDS, determinou também uma melhoria considerável na sensibilidade analítica, pois sua presença no ambiente reacional alterou as condições de supersaturação. A seletividade do procedimento foi melhorada incluindo-se uma etapa de troca-iônica em linha com resina catiônica (Dowex 50W-X8 na forma de H+) para separaçãodos íons interferentes em potencial. O sistema proposto é robusto e fornece resultados precisos (d.p.r. < 0.02) com frequência analítica de 60 determinações por hora. A curva analítica se apresenta linear até ca 5,0 mg l-1 S 'O IND.4' e o limite de detecção estimado em 0,1 mg l-1 S 'O IND.4' continua... ) Concentrações maiores de sulfato são facilmente determinadas após redução do volume injetado de amostra. Sua adequação a análises em larga escala foi comprovada analisando-se inúmeras amostras de águas naturais e de extratos de solos. Durante períodos de operação de 4 horas, derivas de linha base não foram observadas e as modificações dos coeficientes da equação analítica foram em geral inferiores a 3%. A exatidão foi confirmada comparando-se os resultados com aqueles obtidos por cromatografia iônica
  • Imprenta:
  • Data da defesa: 02.12.2003

  • How to cite
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    • ABNT

      MENESES, Silvia Regina Pessoa de. Determinação espectrofotométrica de baixas concentrações de sulfato empregando um sistema miniaturizado de análises em fluxo. 2003. Dissertação (Mestrado) – Universidade de São Paulo, Piracicaba, 2003. . Acesso em: 24 abr. 2024.
    • APA

      Meneses, S. R. P. de. (2003). Determinação espectrofotométrica de baixas concentrações de sulfato empregando um sistema miniaturizado de análises em fluxo (Dissertação (Mestrado). Universidade de São Paulo, Piracicaba.
    • NLM

      Meneses SRP de. Determinação espectrofotométrica de baixas concentrações de sulfato empregando um sistema miniaturizado de análises em fluxo. 2003 ;[citado 2024 abr. 24 ]
    • Vancouver

      Meneses SRP de. Determinação espectrofotométrica de baixas concentrações de sulfato empregando um sistema miniaturizado de análises em fluxo. 2003 ;[citado 2024 abr. 24 ]


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