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Desenvolvimento de procedimentos analíticos limpos em sistemas de análises em fluxo para determinação de espécies de interesse ambiental (2005)

  • Authors:
  • USP affiliated authors: MELCHERT, WANESSA ROBERTO - IQ
  • USP Schools: IQ
  • Sigla do Departamento: QFL
  • Subjects: ESPECTROFOTOMETRIA; ANÁLISE POR INJEÇÃO EM FLUXO; QUÍMICA AMBIENTAL
  • Language: Português
  • Abstract: A química limpa tem como principal objetivo o desenvolvimento e a implementação de processos e produtos químicos para reduzir ou eliminar o uso ou a geração de substâncias nocivas à saúde humana e ao meio ambiente. Neste trabalho, foram desenvolvidos procedimentos analíticos limpos para a determinação de nitrato e nitrito em águas naturais e para o tratamento dos resíduos gerados na determinação espectrofotométrica de nitrito e fenóis. Para tanto, foram exploradas as principais estratégias empregadas em química limpa: substituição dos reagentes tóxicos, minimização do consumo dos reagentes e dos resíduos gerados e tratamento desses resíduos. O procedimento analítico limpo para a determinação de nitrato em águas naturais foi baseado em medidas diretas no ultravioleta, após separação de nitrato dos interferentes utilizando um sistema de análises em fluxo com coluna de resina aniônica. O método desenvolvido emprega um único reagente (HCl´OIND.4´) em quantidades mínimas (18 ´mü´L/determinação) e permite a determinação de nitrato entre 0,50 e 25,0 mg ´LPOT.1NEG.´, sem interferência de ácido húmico, ´´NOIND.2´POT.NEG.´, ´´POIND.4´POT.3MENOS.´, ´ClPOT.NEG., ´´SOIND.4POT.2NEG.´ e ferro(III) nas quantidades usuais em águas naturais. A freqüência de amostragem e o coeficiente de variação (n = 20) foram estimados em 17 determinações ´Hind.MENOS1´ e 0,7´PORCENTO´, respectivamente. Os resultados obtidos para amostras de águas de diferentes procedências foram concordantescom o método de referência (redução a nitrito por limalhas de cádmio cobreado seguida por reação de diazo-acoplamento) a nível de confiança de 95´PORCENTO´. O tratamento do resíduo gerado na determinação de nitrito, empregando irradiação (UV) na presença do reagente de Fenton (80 mmol/L ´HIND.2´´OIND.2´ e 1 mmol/L ´FePOT.2POSITIVO´), promoveu completa descoloração do resíduo com diminuição de ca. 87´PORCENTO´ na concentração de carbono ) orgânico total. A fotodegradação também foi aplicada no tratamento do resíduo gerado na determinação de fenóis totais com 4-aminoantipirina. A degradação ocorreu na presença de ´HIND.2´´OIND.2´ e irradiação (UV). A completa supressão da absorção de radiação pela 4-aminoantipirina foi observada após 30 min de recirculação da solução no foto-reator, à vazão de 4 mL/min. O procedimento analítico para a determinação de nitrito foi baseado em sistema de análises em fluxo com multicomutação empregando mini-bombas solenóides para o gerenciamento das soluções. O sistema foi acoplado a um foto-reator para a degradação em linha dos resíduos gerados. O método desenvolvido minimiza as quantidades de reagentes (0,6 mg sulfanilamida e 0,03 mg N-naftil-etilenodiamina por determinação) e permite a determinação de nitrito entre 0,10 e 1,00 mg ´LPOT.1NEG.´ (r = 0,998) com sensibilidade comparável à alcançada no procedimento com adição contínua de reagentes. O limite de detecçào (99,7´PORCENTO´ de confiança), coeficiente de variação (n = 20) efreqüência de amostragem foram estimados em 17 /´MICROGRAMAS´L´POT.1NEG., 2,6´PORCENTO´ e 80 determinações ´HPOT.1NEG., respectivamente
  • Imprenta:
  • Data da defesa: 01.04.2005
  • Acesso online ao documento

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    CQ30100010501T 543.0852 M518d
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    • ABNT

      MELCHERT, Wanessa Roberto; ROCHA, Fábio R. P. Desenvolvimento de procedimentos analíticos limpos em sistemas de análises em fluxo para determinação de espécies de interesse ambiental. 2005.Universidade de São Paulo, São Paulo, 2005. Disponível em: < http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46133/tde-20102006-084230/ >.
    • APA

      Melchert, W. R., & Rocha, F. R. P. (2005). Desenvolvimento de procedimentos analíticos limpos em sistemas de análises em fluxo para determinação de espécies de interesse ambiental. Universidade de São Paulo, São Paulo. Recuperado de http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46133/tde-20102006-084230/
    • NLM

      Melchert WR, Rocha FRP. Desenvolvimento de procedimentos analíticos limpos em sistemas de análises em fluxo para determinação de espécies de interesse ambiental [Internet]. 2005 ;Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46133/tde-20102006-084230/
    • Vancouver

      Melchert WR, Rocha FRP. Desenvolvimento de procedimentos analíticos limpos em sistemas de análises em fluxo para determinação de espécies de interesse ambiental [Internet]. 2005 ;Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46133/tde-20102006-084230/