Sistemas de análises químicas em fluxo explorando multi-impulsão e detecção espectrofotométrica: aplicação a formulações farmacêuticas e a extratos de solos (2006)
- Authors:
- Autor USP: DIAS, ANA CRISTI BASILE - CENA
- Unidade: CENA
- Assunto: ESPECTROFOTOMETRIA
- Language: Português
- Abstract: Os sistemas de análises em fluxo com multi-impulsão (MP) empregam bombas solenóides como unidade propulsora de fluidos, as quais proporcionam um fluxo pulsante. Esta característica foi avaliada em função do funcionamento, operação e desempenho do sistema, das condições de mistura entre as soluções envolvidas e da dispersão da solução inserida. A avaliação geral dos sistemas MP envolveu estudos de precisão e exatidão volumétrica dos pulsos, bem como da robustez da unidade propulsora, os quais envolveram medidas gavimétricas. Ainda, dispersão envolvendo uma solução colorida como amostra foi espectrofotometricamente avaliada. Os resultados foram corroborados por meio de aplicações analíticas. Limitações quanto ao uso de bombas com maiores volumes de pulso ( > 25 l ) foram observadas a elevadas freqüências de pulsação ( > 4,0 Hz. Os volumes experimentais determinados concordaram com os valores esperados (erro relativo < 2,0 %). A dispersão da amostra foi menor relativamente àquela inerente a fluxo constante (sistema explorando multi-comutação, MC). O fluxo pulsante promoveu melhoria no desenvolvimento reacional devido principalmente à agitação dos elementos de fluido vizinho. Este aspecto foi importante com relação à determinação espectrofotométrica de bromexina em fármacos. O método se fundamentou no acoplamento eletrofílico da bromexina com 3-metil-2-benzotiazolinono hidrazona (MBTH), e posterior oxidação com Ce(IV) em ambiente ácido. Boa sensibilidadeanalítica foi conseguida com baixo co0nsumo de reagentes e rapidez nas análises (300 h-1). O sistema comparativo, envolvendo fluxo constante, não apresentou a mesma sensibilidade analítica. Outra aplicação foi a determinação espectrofotométrica de fosfato em extratos de solos envolvendo a formação do azul de molibdênio. Melhores resultados analíticos foram obtidos para freqüências de pulsação < 0,5 Hz, devido ao maior tempo disponível para a interação entre as ) espécies químicas envolvidas. O sistema MP proposto requer menor volume de amostra (48 l) relativamente ao sistema MC (96 l), sendo caracterizado por maior freqüência analítica (MP: 144 h-1; MC: 67 h-1). Os resultados referentes às análises de extratos de solo foram concordantes entre si e com relação ao método referência. A visualização de uma amostra se dispensando no fluxo pulsante foi possível empregando-se a técnica de despolarização da fluorescência induzida por "laser" envolvendo Rodamina B. Os experimentos foram conduzidos sob alta (3,0 Hz) ou de baixa (0,5 Hz) freqüência de pulsação na inserção de amostra, ausência ou presença de reator entre o local de introdução de amostra e o detector, e sentido horizontal ou vertical da cela de fluxo. Análise dos gráficos obtidos permitiu se visualizar a re-distribuição de massas em função do tempo. Em geral, observou-se formação de vórtices no centro da zona de amostra e uma migração bastante intensa no sentido radial. No sentido axial, melhoresinterações amostra/fluxo transportador foram observadas quando a freqüência de pulsação foi baixa e em presença de um reator de 60 cm. O estabelecimento de vórtices resultou em uma mistura bastante rápida e pontual, o que foi confirmado confirmações analíticas
- Imprenta:
- Publisher place: Piracicaba
- Date published: 2006
- Data da defesa: 21.03.2006
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ABNT
DIAS, Ana Cristi Basile. Sistemas de análises químicas em fluxo explorando multi-impulsão e detecção espectrofotométrica: aplicação a formulações farmacêuticas e a extratos de solos. 2006. Tese (Doutorado) – Universidade de São Paulo, Piracicaba, 2006. Disponível em: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/64/64135/tde-01062007-151046/. Acesso em: 26 abr. 2024. -
APA
Dias, A. C. B. (2006). Sistemas de análises químicas em fluxo explorando multi-impulsão e detecção espectrofotométrica: aplicação a formulações farmacêuticas e a extratos de solos (Tese (Doutorado). Universidade de São Paulo, Piracicaba. Recuperado de http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/64/64135/tde-01062007-151046/ -
NLM
Dias ACB. Sistemas de análises químicas em fluxo explorando multi-impulsão e detecção espectrofotométrica: aplicação a formulações farmacêuticas e a extratos de solos [Internet]. 2006 ;[citado 2024 abr. 26 ] Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/64/64135/tde-01062007-151046/ -
Vancouver
Dias ACB. Sistemas de análises químicas em fluxo explorando multi-impulsão e detecção espectrofotométrica: aplicação a formulações farmacêuticas e a extratos de solos [Internet]. 2006 ;[citado 2024 abr. 26 ] Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/64/64135/tde-01062007-151046/
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