Determinação de íons metálicos por FI-FAAS após separação e concentração em fase sólida:: avaliação crítica de adsorventes (2008)
- Authors:
- Autor USP: ANAIA, GRAZIELLE DE CAMPOS - IQ
- Unidade: IQ
- Sigla do Departamento: QFL
- Subjects: ESPECTROFOTOMETRIA DE ABSORÇÃO ATÔMICA; ANÁLISE POR INJEÇÃO EM FLUXO; ÍONS (DETERMINAÇÃO)
- Language: Português
- Abstract: Um procedimento de separação e pré-concentração em sistemas de análises em fluxo acoplado a espectrometria de absorção atômica com atomização em chama (FI-FAAS) é proposto para a determinação de Cu(II), Ni(lI) e Cd(II). Diferentes adsorventes (XAD-7, sílica-gel e sílica funcionalizada C18) foram avaliados para a imobilização do reagente 1-(2-tiazolilazo )-2-naftol (TAN) que forma complexos com diversos íons metálicos. A avaliação e seleção do adsorvente baseou-se em isotermas de adsorção (Langmuir, Freundlich e Dubinin-Radushkevich (D-R)) e estudos de dessorção. O modelo de Langmuir indicou que a sílica-gel adsorve uma quantidade maior de TAN (1,81 MAIS OU MENOS 0,08)x´10POT.-2´ g ´GPOT.-1´ em relação à XAD-7 (4,05 MAIS OU MENOS 0,51)x´10POT.-3´ g ´g POT.-1´ e à sílica funcionalizada C18 1,58x´10POT.-2´ g ´gPOT.-1´. Pelo modelo de Freundlich, foi verificado que a superfície da XAD-7 apresenta elevada heterogeneidade energética dos sítios de adsorção evidenciado pelo parâmetro n de2,57:tO,08 contra 1,01 :t0,02 para sílica-geL A constante de Freundlich foi de (0,232:t0,023) e (2,27:t0,59) 9 g-1 para XAD-7 e sílica-gel, respectivamente. O modelo de D-R revelou que ocorre fisissorção para ambos os adsorventes. Estudos de dessorção permitiram concluir que a XAD-7 modificada apresentou a menor massa de TAN dessorvida em comparação com a sílica-gel, nas condições de acidez a serem empregadas nas etapas de retenção e eluição dos íons metálicos.Desta forma,XAD-7 imobilizada com oTAN foi selecionada para pré-concentraçãodos metais no sistema de análises em fluxo. Utilizando um amostrador temporizado eletronicamente, as variáveis vazão e concentração do eluente, pH de retenção,vazão e tempo de pré-concentração da amostra foram avaliadas. Na etapa de amostragem, os íons metálicos foram pré-concentrados por 300 s na forma de complexos com o TAN, empregando vazão de amostra de 6,2 mL ´minPOT.-1´ e pH 7,5. A eluição foi ) foi efetuada com 0,2 mol ´L POT.-1´ HN´O IND.3´ e vazão de 6,2 mL ´min POT.-1´. O limite de detecção e o fator de enriquecimento foram estimados em 0,20 ´MU´g ´LPOT.-1´ e 68;1,5 ´MU´g ´L POT.-1´ e 15 e 0,060 ´MU´g ´LPOT.-1´ e 44 para Cu(II), Ni(II) e Cd(II), respectivamente. Os coeficientes de variação foram estimados em ´3,2 POR CENTO´, ´5,6 POR CENTO´ e ´3,6 POR CENTO´ para Cu(II), Ni(II) eCd(II), respectivamente. O procedimento proposto para FI não é adequado para a pré-concentração de metais em amostras contendo altas concentrações de íons cloreto, devido à formação de cloro-complexos, que prejudicam a formação de complexos com TAN na fase sólida
- Imprenta:
- Data da defesa: 29.02.2008
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ABNT
ANAIA, Grazielle de Campos. Determinação de íons metálicos por FI-FAAS após separação e concentração em fase sólida:: avaliação crítica de adsorventes. 2008. Dissertação (Mestrado) – Universidade de São Paulo, São Paulo, 2008. Disponível em: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46133/tde-19052008-150321/. Acesso em: 19 abr. 2024. -
APA
Anaia, G. de C. (2008). Determinação de íons metálicos por FI-FAAS após separação e concentração em fase sólida:: avaliação crítica de adsorventes (Dissertação (Mestrado). Universidade de São Paulo, São Paulo. Recuperado de http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46133/tde-19052008-150321/ -
NLM
Anaia G de C. Determinação de íons metálicos por FI-FAAS após separação e concentração em fase sólida:: avaliação crítica de adsorventes [Internet]. 2008 ;[citado 2024 abr. 19 ] Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46133/tde-19052008-150321/ -
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Anaia G de C. Determinação de íons metálicos por FI-FAAS após separação e concentração em fase sólida:: avaliação crítica de adsorventes [Internet]. 2008 ;[citado 2024 abr. 19 ] Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46133/tde-19052008-150321/
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