Ver registro no DEDALUS
Exportar registro bibliográfico

Desenvolvimento de procedimentos analíticos limpos e com alta sensibilidade para a determinação de espécies de interesse ambiental (2009)

  • Authors:
  • USP affiliated authors: MELCHERT, WANESSA ROBERTO - IQ
  • USP Schools: IQ
  • Subjects: QUÍMICA VERDE; POLUIÇÃO AMBIENTAL (DETERMINAÇÃO); ESPECTROFOTOMETRIA (APLICAÇÕES); ANÁLISE POR INJEÇÃO EM FLUXO (MÉTODOS ANALÍTICOS)
  • Language: Português
  • Abstract: Procedimentos analíticos limpos e com alta sensibilidade foram desenvolvidos para a determinação de espécies de interesse ambiental (carbaril, sulfato e cloro livre). Os procedimentos foram baseados no acoplamento de sistemas de análises em fluxo com microbombas solenoides à espectrofotometria com longo caminho óptico ou em procedimentos de extração em ponto nuvem, visando a concentração das espécies de interesse sem o emprego de sol ventes tóxicos. A determinação de carbaril em águas naturais foi baseada em uma dupla extração em ponto nuvem: uma etapa de clean-up para a remoção de substâncias orgânicas interferentes e outra de pré-concentração do indofenol formado na reação com a forma oxidada do p-aminofenol. Resposta linear foi observada entre 10 e 500 ´MU`´g ´LPOT.-1´, com absortividade molar aparente estimada em 4,6x´10POT.5´ ´L molPOT-1´ ´cmPOT.-1´. O limite de detecção foi estimado em 7 ´MU´g ´LPOT.-´ e coeficiente de variação em ´3,4 POR CENTO´ (n = 8). Recuperações entre 91 e ´99 POR CENTO´ foram estimadas para adições de carbaril em amostras de águas naturais. Uma cela simples e de baixo custo com 30 cm de caminho óptico foi construída para medidas espectrofotométricas. A cela apresenta características desejáveis como baixa atenuação do feixe de radiação e volume interno (75 ´MU´L) comparável a de uma cela convencional. O desempenho da cela foi avaliado na determinação de fosfato utilizando o método azul de molibdênio com resposta linear obtidaentre 0,05 e 0,8 mg ´LPOT.-1´ de fosfato (r = 0,999). O aumento na sensibilidade (30,4 vezes) em comparação com o obtido com uma cela de fluxo convencional de 1 cm está de acordo com o estimado pela lei de Lambert-Beer. A formação do indofenol foi também explorada para a determinação de carbaril no procedimento em fluxo com celas de 30 e 100 cm. Respostas lineares; limite de detecção e coeficiente de variação foram estimados entre ) 50 - 750 e 5 - 200 ´MU´g ´LPOT.-1´; 4,0 e 1,7 ´MU´g ´LPOT.-1´ e 2,3 e ´0,7POR CENTO´, respectivamente, para as celas de 30 e 100 cm. O procedimento proposto foi seletivo para a determinação de carbaril, sem interferências de outros pesticidas carbamatos. O resíduo gerado foi tratado com persulfato de potássio e irradiação ultravioleta, com redução de ´94 POR CENTO´ do carbono orgânico total, não sendo o resíduo degradado considerado tóxico, frente às bactérias Vibrio-fischeri. A determinação de sulfato foi baseada em medidas turbidimétricas com cela de fluxo de I cm, com resposta linear observada entre 20 - 200 mg ´LPOT.-1´. Deriva de linha base não foi observada em função do fluxo pulsado gerado pelas microbombas solenoides. O limite de detecção e o coeficiente de variação (n = 20) foram estimados em 3 mg ´LPOT.-1´e ´2,4 POR CENTO´, respectivamente, com frequência de amostragem de 33 determinações por hora. Para aumentar a sensibilidade, uma cela de fluxo de 100 cm foi empregada e deriva de linha base foi evitada utilizando uma etapade limpeza periódica com EDTA em meio alcalino. Resposta linear foi observada entre 7 - 16 mg ´LPOT.-1´ com limite de detecção de 150 ´MU´g ´LPOT.-1´ e coeficiente de variação de ´3,0 POR CENTO´ (n = 20). A frequência de amostragem foi estimada em 25 determinações por hora. Resultados obtidos para amostras de águas naturais e de chuva foram concordantes a nível de confiança de ´95 POR CENTO´ com o procedimento turbidimétrico em batelada. A determinação de cloro livre em águas naturais e de torneira foi baseada na reação com N,N-dietil-p-fenilenodiamina, com resposta linear entre 5 e 100 ´MU´g ´LPOT.-1´ de hipoclorito e limite de detecção e coeficiente de variação estimados em 0,23 ´MU´g ´LPOT.-1´ e ´3,4 POR CENTO´, respectivamente. A frequência de amostragem foi estimada em 58 determinações por hora
  • Imprenta:
  • Data da defesa: 28.05.2009
  • Acesso online ao documento

    Online access or search this record in

    Exemplares físicos disponíveis nas Bibliotecas da USP
    BibliotecaCód. de barrasNúm. de chamada
    CQ30100015262T 543.08 M518d
    How to cite
    A citação é gerada automaticamente e pode não estar totalmente de acordo com as normas

    • ABNT

      MELCHERT, Wanessa Roberto; ROCHA, Fábio Rodrigo Piovezani. Desenvolvimento de procedimentos analíticos limpos e com alta sensibilidade para a determinação de espécies de interesse ambiental. 2009.Universidade de São Paulo, São Paulo, 2009. Disponível em: < http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46133/tde-25062009-150929/ >.
    • APA

      Melchert, W. R., & Rocha, F. R. P. (2009). Desenvolvimento de procedimentos analíticos limpos e com alta sensibilidade para a determinação de espécies de interesse ambiental. Universidade de São Paulo, São Paulo. Recuperado de http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46133/tde-25062009-150929/
    • NLM

      Melchert WR, Rocha FRP. Desenvolvimento de procedimentos analíticos limpos e com alta sensibilidade para a determinação de espécies de interesse ambiental [Internet]. 2009 ;Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46133/tde-25062009-150929/
    • Vancouver

      Melchert WR, Rocha FRP. Desenvolvimento de procedimentos analíticos limpos e com alta sensibilidade para a determinação de espécies de interesse ambiental [Internet]. 2009 ;Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46133/tde-25062009-150929/