Fabricação de sensores eletroquímicos para a determinação de espécies químicas de relevância ambiental (2011)
- Authors:
- Autor USP: GAMBOA, JUAN CLAUDIO MANCILLA - IQ
- Unidade: IQ
- Sigla do Departamento: QFL
- Subjects: ELETROQUÍMICA (TÉCNICAS); NITRATOS (DETERMINAÇÃO); VOLTAMETRIA; ELETRODO
- Language: Português
- Abstract: Neste trabalho são apresentados resultados relacionados à determinação de nitrato, nitrito e amônio por técnicas eletroquímicas. Para a determinação de nitrato foi utilizada uma lâmina de cobre cuja superfície é renovada continuamente empregando um processo de ativação (oxidação do cobre e subseqüente redução de íons Cu(II)) com potencial controlado em sistema FIA. As condições ótimas foram alcançadas por meio de 60 s para a etapa de ativação, vazão do transportador 3,0 mL ´minPOT.-1´ e volume de amostra 150 µL. A repetibilidade foi estimada em 4,7% (n=9) com freqüência de amostragem de 60 amostras ´hPOT.-1´. Trabalhando nas condições otimizadas um aumento na concentração de nitrato gerou um aumento proporcional na corrente, resultando em curva analítica em um intervalo de 0,1 - 2,5 mmol ´LPOT.-1´ (-Ip (µA) = 0,13 + 4,6 [´NOIND.3´-] (mmol ´LPOT.-1´, R2 = 0,9991). Os limites de detecção e quantificação foram estimados em 4,2 (S/N = 3) e 14 (S/N = 10) µmol ´LPOT.-1´, respectivamente. O mesmo sensor foi utilizado para determinações de nitrito por voltametria de pulso diferencial e a otimização dos parâmetros relativos ao processo de ativação (tempos de dissolução e redeposição) foi efetuada com o intuito de aumentar a sensibilidade. As condições ótimas foram de 30 s para a etapa de ativação, com uma repetibilidade de 1,9% (n=10), e o aumento nas concentrações de nitrito gerou um aumento proporcional na corrente, resultando em curva analítica em um intervalo de 50 µmol´LPOT.-1´ - 1,44 mmol ´LPOT.-1´ (-Ip (µA) = -0,13 + 53,52 [´NOIND.2-´] (mmol ´LPOT.-1´ ), ´RPOT.2´ = 0,9996). Os limites de detecção e quantificação foram estimados em 2,8 (S/N = 3) e 9,4 (S/N = 10) µmol ´LPOT.-1´, respectivamente.O estudo da morfologia da superfície do eletrodo de cobre durante o processo de ativação foi realizado por AFM com o objetivo de compreender o impacto das mudanças microestruturais no sinal de corrente para nitrato e nitrito. Os resultados indicam que após a ativação do eletrodo a superfície apresenta cristais com uma textura rugosa e ocorre aumento da área superficial, justificando o aumento de sinal de corrente. Para a determinação de amônio foram fabricados eletrodos íon seletivo (ISE) com membrana polimérica de forma tubular, os quais foram acoplados em um sistema de injeção em fluxo. A influência de parâmetros como vazão do transportador e alça de amostragem foi investigada e melhores resultados foram obtidos em 0,5 mL ´minPOT.-1´ e 250 µL, respectivamente. Nas condições otimizadas a repetibilidade das determinações foi de 1,3 % (n=10) com freqüência de amostragem de 13 amostras ´hPOT.-1´. Tendo em conta as otimizações do sistema FIA, injeções sucessivas de soluções de amônio com concentrações crescentes permitiram obter uma reta com coeficiente angular de 51,2 mV (´R´POT.2´ = 0,9836) no intervalo de 0,2 - 5 mg ´LPOT.-1´. Os limites de detecção foram calculados em 0,05 mg ´LPOT.-1´, respectivamente
- Imprenta:
- Data da defesa: 29.04.2011
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ABNT
MANCILLA GAMBOA, Juan Claudio. Fabricação de sensores eletroquímicos para a determinação de espécies químicas de relevância ambiental. 2011. Tese (Doutorado) – Universidade de São Paulo, São Paulo, 2011. Disponível em: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46136/tde-18082011-141833/. Acesso em: 24 abr. 2024. -
APA
Mancilla Gamboa, J. C. (2011). Fabricação de sensores eletroquímicos para a determinação de espécies químicas de relevância ambiental (Tese (Doutorado). Universidade de São Paulo, São Paulo. Recuperado de http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46136/tde-18082011-141833/ -
NLM
Mancilla Gamboa JC. Fabricação de sensores eletroquímicos para a determinação de espécies químicas de relevância ambiental [Internet]. 2011 ;[citado 2024 abr. 24 ] Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46136/tde-18082011-141833/ -
Vancouver
Mancilla Gamboa JC. Fabricação de sensores eletroquímicos para a determinação de espécies químicas de relevância ambiental [Internet]. 2011 ;[citado 2024 abr. 24 ] Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46136/tde-18082011-141833/
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