Projeto e desenvolvimento de um sistema de análises químicas por injeção em fluxo para determinações espectrofotométricas simultâneas de cobre e de níquel explorando cinética diferencial e calibração multivariada (2011)
- Authors:
- Autor USP: SASAKI, MILTON KATSUMI - CENA
- Unidade: CENA
- Subjects: ANÁLISE MULTIVARIADA; ESPECTROFOTOMETRIA; QUÍMICA ANALÍTICA INSTRUMENTAL; QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA; QUIMIOMETRIA; REAGENTES ORGÂNICOS
- Language: Português
- Abstract: Análise cinética diferencial explora diferenças em taxas reacionais entre os analitos e um sistema reacional comum; etapas de separação prévia dos analitos podem então ser prescindidas. Sistemas de análise por injeção em fluxo (FIA) se afiguram como uma ferramenta importante para métodos envolvendo essa estratégia, pois permitem um controle preciso da dispersão de reagentes / amostras e da temporização. O objetivo deste trabalho foi então explorar estes dois aspectos favoráveis visando a determinação simultânea de cobre e de níquel, a partir de suas reações com o reagente cromogênico 5-Br-PADAP. Três alíquotas de amostra eram simultaneamente inseridas, por meio de um injetor proporcional, no fluxo transportador reagente (5-Br-PADAP 75 mg L-1 + sistema tampão 0,5 mol L-1 em ácido acético / acetato, pH 4,7) de um sistema FIA em linha única. Durante o transporte em direção ao detector, as zonas estabelecidas se coalesciam, originando uma zona complexa que era monitorada a 562 nm. Os valores locais máximos e mínimos da função concentração / tempo obtida eram considerados para calibração multivariada utilizando a ferramenta quimiométrica PLS-2 (partial least squares - 2). A concentração do reagente, a capacidade tampão, a temperatura, a vazão, os comprimentos do percurso analítico e das alças de amostragem, bem como a distância inicial entre as zonas de amostra estabelecidas foram avaliados para construção dos modelos matemáticos. Estes foram criados a partirde 24 soluções-padrão mistas de Cu2+ e Ni2+ (0,00-1,60 mg L-1 em HNO3 a 0,1% v/v). Duas variáveis latentes foram suficientes para capturar > 98 % das variâncias inerentes ao conjunto de dados e erros médios das previsões (RMSEP) foram estimados em 0,025 e 0,071 mg L-1 para Cu e Ni, salientando a boa precisão do modelo de calibração. O sistema proposto apresenta boas figuras de mérito: fisicamente estável, quando mantido em operação por quatro horas ininterruptas, consumo de 314 'mü'g 5-Br-PADAP por amostra, frequência analítica de 33 amostras por hora (165 dados, 66 determinações) e erros nas leituras em sinais de absorbância tipicamente < 5%. Entretanto, verificou-se a inexatidão das previsões efetuadas pelo modelo proposto, quando comparadas aos resultados obtidos por ICP OES. A partir deste fato, tornam-se necessários maiores estudos referentes a este tipo de matriz, bem como de técnicas de mascaramento dos possíveis interferentes presentes
- Imprenta:
- Publisher place: Piracicaba
- Date published: 2011
- Data da defesa: 09.06.2011
-
ABNT
SASAKI, Milton Katsumi. Projeto e desenvolvimento de um sistema de análises químicas por injeção em fluxo para determinações espectrofotométricas simultâneas de cobre e de níquel explorando cinética diferencial e calibração multivariada. 2011. Dissertação (Mestrado) – Universidade de São Paulo, Piracicaba, 2011. Disponível em: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/64/64135/tde-08022012-094037/. Acesso em: 19 abr. 2024. -
APA
Sasaki, M. K. (2011). Projeto e desenvolvimento de um sistema de análises químicas por injeção em fluxo para determinações espectrofotométricas simultâneas de cobre e de níquel explorando cinética diferencial e calibração multivariada (Dissertação (Mestrado). Universidade de São Paulo, Piracicaba. Recuperado de http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/64/64135/tde-08022012-094037/ -
NLM
Sasaki MK. Projeto e desenvolvimento de um sistema de análises químicas por injeção em fluxo para determinações espectrofotométricas simultâneas de cobre e de níquel explorando cinética diferencial e calibração multivariada [Internet]. 2011 ;[citado 2024 abr. 19 ] Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/64/64135/tde-08022012-094037/ -
Vancouver
Sasaki MK. Projeto e desenvolvimento de um sistema de análises químicas por injeção em fluxo para determinações espectrofotométricas simultâneas de cobre e de níquel explorando cinética diferencial e calibração multivariada [Internet]. 2011 ;[citado 2024 abr. 19 ] Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/64/64135/tde-08022012-094037/ - Comparação entre analisadores com fluxo constante ou pulsado: aplicação a amostras de relevância farmacêutica, agronômica e/ou ambiental
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