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Avaliação da espectrometria de emissão óptica com plasma induzido por laser (LIBS) para a análise de embalagens plásticas (2011)

  • Authors:
  • USP affiliated authors: LEME, FLáVIO DE OLIVEIRA - CENA
  • USP Schools: CENA
  • Subjects: ESPECTROQUÍMICA; ESPECTROSCOPIA ÓPTICA; MICROANÁLISE; POLÍMEROS; QUÍMICA ANALÍTICA
  • Language: Português
  • Abstract: LIBS é um método baseado na espectrometria de emissão óptica que emprega a microamostragem por ablação por laser e formação de um microplasma para a determinação dos elementos químicos presentes na amostra. Neste trabalho, o método foi avaliado para a análise de embalagens plásticas produzidas com polietileno de alta densidade e polipropileno. A construção de curvas de calibração com amostras dos polímeros contendo diferentes concentrações de Cd, Cr e Pb e a determinação desses analitos, assim como os efeitos da taxa de repetição do laser, número de pulsos, fluência e diâmetro de focalização foram estudados. O sistema LIBS utilizado foi composto por um laser pulsado de Nd:YAG operando a 064 nm, com pulsos de 5 ns e máxima energia de 360 mJ/pulso. Os sinais de emissão foram coletados por um conjunto de lentes acoplado por fibra óptica ao espectrômetro com montagem Echelle e detector ICCD. Os parâmetros instrumentais foram ajustados em 10 pulsos acumulados, 2 'mü's de atraso e 6 'mü's de integração. O software ESAWIN, o banco de dados de espectros atômicos e iônicos do NIST e algoritmo desenvolvido em ambiente MATLAB® foram utilizados para aquisição e tratamento dos dados. A avaliação da topografia das crateras nas placas dos polímeros foi feita por perfilometria e microscopia eletrônica de varredura, que proporcionaram informações úteis para a caracterização das crateras. As massas removidas das placas de polietileno de alta densidade e de polipropileno foram calculadasa partir dos volumes das crateras obtidos pelas análises perfilométricas. A taxa de repetição e número de pulsos do laser tiveram efeitos marcantes na ablação dos polímeros, e as principais causas foram atribuídas ao grau de cristalinidade, à temperatura de fusão cristalina (Tm) e à temperatura de transição vítrea (Tg). Os resultados desta tese indicaram que diâmetros de focalização da ordem de 600 'mü'm e fluências entre 50 e 85 J cm-2 podem ser recomendados para análises de PEAD e PP por LIBS com laser de Nd:YAG@1064 nm (pulsos de 5 ns) e taxa de repetição de 10Hz. Nessas condições, as curvas de calibração obtidas apresentaram boa correlação. Identificaram-se três amostras contaminadas por Cd, Cr e Pb dentre 60 embalagens plásticas analisadas. A comparação dos resultados obtidos por LIBS e ICP OES apresentou concordâncias e algumas diferenças significativas (teste t ao nível de 95% de probabilidade) que foram associadas a efeitos de matriz observados na análise dos polímeros por LIBS
  • Imprenta:
  • Data da defesa: 13.12.2011
  • Acesso online ao documento

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    Exemplares físicos disponíveis nas Bibliotecas da USP
    BibliotecaCód. de barrasNúm. de chamada
    CENA12800007536(043) L551a e.1 11641
    How to cite
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    • ABNT

      LEME, Flávio de Oliveira; KRUG, Francisco Jose; SANTOS JUNIOR, Dario. Avaliação da espectrometria de emissão óptica com plasma induzido por laser (LIBS) para a análise de embalagens plásticas. 2011.Universidade de São Paulo, Piracicaba, 2011. Disponível em: < http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/64/64135/tde-20092012-165925/ >.
    • APA

      Leme, F. de O., Krug, F. J., & Santos Junior, D. (2011). Avaliação da espectrometria de emissão óptica com plasma induzido por laser (LIBS) para a análise de embalagens plásticas. Universidade de São Paulo, Piracicaba. Recuperado de http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/64/64135/tde-20092012-165925/
    • NLM

      Leme F de O, Krug FJ, Santos Junior D. Avaliação da espectrometria de emissão óptica com plasma induzido por laser (LIBS) para a análise de embalagens plásticas [Internet]. 2011 ;Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/64/64135/tde-20092012-165925/
    • Vancouver

      Leme F de O, Krug FJ, Santos Junior D. Avaliação da espectrometria de emissão óptica com plasma induzido por laser (LIBS) para a análise de embalagens plásticas [Internet]. 2011 ;Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/64/64135/tde-20092012-165925/