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Tese

Desenvolvimento de métodos de extração e determinação de bifenilas policloradas por cromatografia gasosa e detector de captura de elétrons em óleo Ascarel, reator anaeróbio e solo (2013)

  • Authors:
  • Autor USP: ADORNO, MARIA ANGELA TALLARICO - EESC
  • Unidade: EESC
  • Sigla do Departamento: SHS
  • Subjects: CROMATOGRAFIA A GÁS; REATORES ANAERÓBIOS; EXTRAÇÃO DE LÍQUIDOS
  • Language: Português
  • Abstract: Bifenilas policloradas (PCBs) são componentes de óleo ascarel, usado extensamente (no Brasil até os anos 80) como isolante em transformadores de energia devido às suas propriedades físico-químicas como estabilidade térmica e alta constante dielétrica. Apesar de ter sido proibido em todo o mundo devido à alta toxicidade dos PCBs presentes em sua composição, ainda resta grande quantidade de ascarel em circulação como resíduo "passivo" e resultante de contaminação em trocas dos fluidos dos transformadores, além de vazamentos. A principal forma de eliminação é por incineração, que, além de ser um processo caro, pode provocar a formação de compostos mais tóxicos, as dioxinas. Por isso é importante o monitoramento da concentração dessas substâncias, a fim de evitar maiores impactos ambientais na sua disposição, bem como em estudos de biodegradação. Esta matriz é extremamente complexa, o que torna a extração e determinação desses analitos um processo trabalhoso e difícil. Neste trabalho avaliaram-se métodos de extração e determinação de PCBs presentes na solução padrão comercial PCB Congener MIX I, SUPELCO (PCBs 10, 28, 52, 138, 153 e 180). O desenvolvimento de métodos de extração (cromatografia em coluna, extração líquido-líquido (L-L), extração em fase sólida (SPE) e micro-extração em fase sólida - SPME) dos PCBs foi seguido da determinação, por cromatografia gasosa com detector por captura de elétrons (CG/DCE), em três matrizes diferentes: óleo ascarel, amostras provenientes de reatores anaeróbios em batelada e solo. Os métodos cuja purificação e extração diminuíram o efeito dos interferentes da matriz, como SPE - Sulfoxide, cromatografia em coluna de sílica e extração L-L com n-hexano foram validados pela avaliação dos seguintes parâmetros: linearidade e faixa de aplicação; precisão instrumental; limite de detecção,limite de quantificação e recuperação absoluta. O critério de escolha entre os métodos para extração dos PCBs do óleo que forneceram maior eficiência (cartucho SPE Sulfoxide e coluna de sílica gel, após lavagem ácida; método da adição de padrão, entre 1,0 e 4,0 mg/L) deve considerar a disponibilidade de recursos, pois a sílica gel é mais viável economicamente do que o cartucho SPE. Os valores de R2 > 0,99 para o método de extração com sílica, mesmo tendo sido considerados apenas três pontos para a curva de calibração, atestam maior linearidade do que o método com SPE Sulfoxide (R2 entre 0,97 e 0,99). A extração L-L e determinação por CG/DCE dos PCBs (padronização interna) de amostras provenientes de reatores anaeróbios em batelada (aquosas, em matriz extremamente complexa com biomassa e espuma de poliuretano para imobilização de microrganismos) foram eficientes na faixa de concentração entre 0,05 e 0,5 mg/L. Esse método foi adequado para monitorar PCBs em estudo de degradação anaeróbia e teste de adsorção dos PCBs em espuma; forneceu linearidade com R2 entre 0,93 e 0,96 e limites de detecção de 0,048 a 0,298 mg/L, além de recuperação absoluta entre 14,1% e 110,7%. As condições testadas por SPME não permitiram a extração dos PCBs de óleo e de solo, principalmente devido à "dessorção incompleta" dos PCBs da fibra de polidimetil-siloxano, de 100 'mü'm
  • Imprenta:
  • Data da defesa: 23.08.2013
    • Acesso à fonte
    How to cite
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    • ABNT

      ADORNO, Maria Angela Tallarico. Desenvolvimento de métodos de extração e determinação de bifenilas policloradas por cromatografia gasosa e detector de captura de elétrons em óleo Ascarel, reator anaeróbio e solo. 2013. Tese (Doutorado) – Universidade de São Paulo, São Carlos, 2013. Disponível em: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/18/18138/tde-27082014-104138/. Acesso em: 24 abr. 2024.

    • APA

      Adorno, M. A. T. (2013). Desenvolvimento de métodos de extração e determinação de bifenilas policloradas por cromatografia gasosa e detector de captura de elétrons em óleo Ascarel, reator anaeróbio e solo (Tese (Doutorado). Universidade de São Paulo, São Carlos. Recuperado de http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/18/18138/tde-27082014-104138/

    • NLM

      Adorno MAT. Desenvolvimento de métodos de extração e determinação de bifenilas policloradas por cromatografia gasosa e detector de captura de elétrons em óleo Ascarel, reator anaeróbio e solo [Internet]. 2013 ;[citado 2024 abr. 24 ] Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/18/18138/tde-27082014-104138/

    • Vancouver

      Adorno MAT. Desenvolvimento de métodos de extração e determinação de bifenilas policloradas por cromatografia gasosa e detector de captura de elétrons em óleo Ascarel, reator anaeróbio e solo [Internet]. 2013 ;[citado 2024 abr. 24 ] Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/18/18138/tde-27082014-104138/

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