Desenvolvimento e validação de método analítico por CLAE-UV-DAD para quantificação e análise sazonal de derivados galoilquínicos nas folhas de Copaifera langsdorffii (2014)
- Authors:
- Autor USP: MOTTA, ERICK VICENTE DA SILVA - FCFRP
- Unidade: FCFRP
- Sigla do Departamento: 602
- Subjects: FABACEAE; CAESALPINIACEAE; SAZONALIDADE
- Keywords: CLAE-UV-DAD; Copaifera langsdorffii; Copaifera langsdorffii; galloylquinic; galoilquínico; HPLC-UV-DAD; sazonalidade; seasonality
- Language: Português
- Abstract: Copaifera langsdorffii (Fabaceae, Caesalpinioideae), conhecida popularmente como "copaíba", "copaibeira" ou "pau d'óleo", é uma árvore de grande porte que se encontra amplamente distribuída pelo Brasil, desde a floresta amazônica até a vegetação do cerrado. A oleorresina, constituída principalmente por sesquiterpenos e diterpenos, é utilizada na medicina popular no tratamento de desordens infecciosas e inflamatórias. Por outro lado, estudos sobre suas folhas, as quais são constituídas majoritariamente por flavonoides e derivados galoilquínicos, são escassos. Assim, foi proposto o isolamento de marcadores químicos, desenvolvimento e validação de método analítico por CLAE-UV-DAD, bem como o estudo sazonal. O extrato bruto obtido das folhas foi particionado com solventes de polaridade crescente: diclorometano, acetato de etila e n-butanol. As frações em n-butanol e aquosa apresentaram, majoritariamente, compostos polares, dentre os quais se destacaram os derivados galoilquínicos. Para isolamento desses compostos utilizaram-se a cromatografia de permeação em gel de Sephadex LH-20 e a cromatografia líquida de alta eficiência preparativa. Nas análises por CLAE-UV-DAD empregou-se coluna analítica Synergi Polar-RP (100 mm x 3,0 mm, 2,5 ?m) e fase móvel composta por ácido fórmico-água (0,1:99,9, solvente A) e isopropanol- metanol-acetonitrila (0,5:4:6, solvente B). O gradiente de eluição foi A:B (90:10 para 85:15) em 8,33 minutos, seguido por A:B (85:15 para 64:36) até 29,17 minutos, utilizando vazão de 0,68 mL/min. Os estudos de sazonalidade foram realizados com 10 acessos de C. langsdorffii cultivados no Sítio Beija-Flor (Cajuru/SP). A partir da fração aquosa foram isolados e identificados 16 derivados galoilquínicos: ácido 5'-O-metil-3-Ogaloilquínico (AGQ-1), ácido 5''-O-metil-3,4-di-O-galoilquínico (AGQ-2), ácido 5',5''-di-Ometil- 3,4-di-O-galoilquínico (AGQ-3), ácido3,4-di-O-galoilquínico (AGQ-4), ácido 5''-Ometil- 3,5-di-O-galoilquínico (AGQ-5), ácido 5'-O-metil-3,5-di-O-galoilquínico (AGQ-6), ácido 5'-O-metil-3,4-di-O-galoilquínico (AGQ-7), ácido 5',5''-di-O-metil-3,5-di-Ogaloilquínico (AGQ-8), ácido 5',5''-di-O-metil-4,5-di-O-galoilquínico (AGQ-9), ácido 3,5-di- O-galoilquínico (AGQ-10), ácido 4,5-di-O-galoilquínico (AGQ-11), ácido 5'-O-metil-4,5-di- O-galoilquínico (AGQ-12), ácido 5''-O-metil-4,5-di-O-galoilquínico (AGQ-13), ácido 3,4,5- tri-O-galoilquínico (AGQ-14), ácido 5''-O-metil-3,4,5-tri-O-galoilquínico (AGQ-15), ácido 5',5'',5'''-tri-O-metil-3,4,5-tri-O-galoilquínico (AGQ-16). Além disso, por meio das análises realizadas por CLAE-EM foi possível constatar a presença de outros 10 derivados galoilquínicos: ácido 3-O-galoilquínico, ácido 4-O-galoilquínico, ácido 5-O-galoilquínico, ácido 5'-O-metil-4-O-galoilquínico, ácido 5'-O-metil-5-O-galoilquínico, ácido 5'-O-metil- 3,4,5-tri-O-galoilquínico, ácido 5'''-O-metil-3,4,5-tri-O-galoilquínico, ácido 5',5''-di-Ometil- 3,4,5-tri-O-galoilquínico, ácido 5',5'''-di-O-metil-3,4,5-tri-O-galoilquínico, ácido 5'',5'''-di-O-metil-3,4,5-tri-O-galoilquínico. O método analítico mostrou-se adequado para quantificação de nove derivados galoilquínicos (AGQ-1, AGQ-5, AGQ-6, AGQ-7, AGQ-8, AGQ-9, AGQ-10, AGQ-15, AGQ-16) e dois flavonoides, quercitrina e afzelina, frente aos parâmetros seletividade, linearidade, sensibilidade, precisão e exatidão. Por meio de análise estatística multivariada dos estudos sazonais concluiu-se que os acessos apresentaram perfis químicos qualitativos e quantitativos semelhantes nas coletas isoladas e perfis quantitativos diferentes ao longo dos meses
- Imprenta:
- Publisher place: Ribeirão Preto
- Date published: 2014
- Data da defesa: 24.03.2014
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ABNT
MOTTA, Erick Vicente da Silva. Desenvolvimento e validação de método analítico por CLAE-UV-DAD para quantificação e análise sazonal de derivados galoilquínicos nas folhas de Copaifera langsdorffii. 2014. Dissertação (Mestrado) – Universidade de São Paulo, Ribeirão Preto, 2014. Disponível em: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/60/60138/tde-09042014-084231/. Acesso em: 03 jun. 2024. -
APA
Motta, E. V. da S. (2014). Desenvolvimento e validação de método analítico por CLAE-UV-DAD para quantificação e análise sazonal de derivados galoilquínicos nas folhas de Copaifera langsdorffii (Dissertação (Mestrado). Universidade de São Paulo, Ribeirão Preto. Recuperado de http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/60/60138/tde-09042014-084231/ -
NLM
Motta EV da S. Desenvolvimento e validação de método analítico por CLAE-UV-DAD para quantificação e análise sazonal de derivados galoilquínicos nas folhas de Copaifera langsdorffii [Internet]. 2014 ;[citado 2024 jun. 03 ] Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/60/60138/tde-09042014-084231/ -
Vancouver
Motta EV da S. Desenvolvimento e validação de método analítico por CLAE-UV-DAD para quantificação e análise sazonal de derivados galoilquínicos nas folhas de Copaifera langsdorffii [Internet]. 2014 ;[citado 2024 jun. 03 ] Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/60/60138/tde-09042014-084231/
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