Polimerização via metátese por abertura de anel de olefinas cíclicas catalisada por complexo de rutênio imobilizado em nanotubos de carbono (2014)
- Authors:
- Autor USP: SARTORI, MAYARA CONRADO - IQSC
- Unidade: IQSC
- Assunto: RUTÊNIO
- Keywords: METATESE; ROMP
- Language: Português
- Abstract: A proposta do projeto era a imobilização do complexo [RuCl2(PPh3)3] em matriz de nanotubos de carbono (CNTs) pelo ligante 3-piperidinametanol para ser utilizado em reações de ROMP (Ring Opening Metathesis Polymerization). Para tanto, o trabalho dividiu-se em duas etapas: (1) estudo do complexo [RuCl2(PPh3)2(pip-3-MeOH)] e sua atividade na ROMP; (2) imobilização do complexo [RuCl2(PPh3)3] e estudos de ROMP com o mesmo. Na primeira etapa, o complexo foi caracterizado por análise elementar (CHN), EPR, FT-IR, RMN 31P{1H} e espectroscopia eletrônica na região do UV-vis. Os resultados sugerem um complexo pentacoordenado com os íons cloreto cis-posicionados. A ROMP de norborneno (NBE) em clorofórmio foi testada na ausência e na presença de diferentes ácidos no meio. Os melhores rendimentos obtidos foram de 93,6% de poliNBE (Mn = 11 x 104 g.mol-1; IPD = 1,8) em reações de 60 min a 50 °C, na presença de HCl com razão molar [NBE]/[Ru] = 5000 e 5 µL de EDA. Por MEV, observou-se que os polímeros obtidos não apresentaram poros. Por análise de DSC, obteve-se Tg de aproximadamente 36,5 °C. Na segunda etapa do trabalho, o composto obtido foi caracterizado por análise elementar (CHN) e FT-IR. Foram realizados estudos de lixiviação utilizando-se um sistema de Soxhlet seguido de análise por espectroscopia de absorção atômica. A porcentagem de rutênio lixiviada foi de 26,13%. O composto SWNT-Ru foi utilizado em reações de ROMP de NBE. Em reações de 60 min em diclorometano a 50 °C com razão molar [NBE]/[Ru] = 5000 e 5 µL de EDA, o rendimento foi de 72,1%Os polímeros com CNTs foram analisados por MEV e também não apresentaram poros. Já na análise de DSC, observou-se um aumento na Tg, que foi de 42,5 °C. Na tentativa de separar o catalisador ancorado do polímero obtido, testou-se a ROMP em tolueno com concentrações de NBE baixa ([NBE]/[Ru] = 300) e alta ([NBE]/[Ru] = 5000), com adição de etil vinil éter para finalizar a reação. Em nenhum dos casos obteve-se sucesso. Um experimento adicional ao trabalho foi a funcionalização de matriz de grafite com complexo de rutênio. O composto obtido foi caracterizado por análise elementar (CHN), FT-IR e espectroscopia eletrônica na região do UV-vis. Os resultados mostraram que o grafite pode ser funcionalizado e é uma alternativa de matriz de baixo custo para imobilização de complexos de rutênio
- Imprenta:
- Publisher place: São Carlos
- Date published: 2014
- Data da defesa: 24.04.2014
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ABNT
SARTORI, Mayara Conrado. Polimerização via metátese por abertura de anel de olefinas cíclicas catalisada por complexo de rutênio imobilizado em nanotubos de carbono. 2014. Dissertação (Mestrado) – Universidade de São Paulo, São Carlos, 2014. . Acesso em: 18 abr. 2024. -
APA
Sartori, M. C. (2014). Polimerização via metátese por abertura de anel de olefinas cíclicas catalisada por complexo de rutênio imobilizado em nanotubos de carbono (Dissertação (Mestrado). Universidade de São Paulo, São Carlos. -
NLM
Sartori MC. Polimerização via metátese por abertura de anel de olefinas cíclicas catalisada por complexo de rutênio imobilizado em nanotubos de carbono. 2014 ;[citado 2024 abr. 18 ] -
Vancouver
Sartori MC. Polimerização via metátese por abertura de anel de olefinas cíclicas catalisada por complexo de rutênio imobilizado em nanotubos de carbono. 2014 ;[citado 2024 abr. 18 ]
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