Determinação simultânea de Cu(II), Pb(II), Cd(II) e Zn(II) em águas e sedimentos usando análise por injeção sequencial (SIA) com detecção voltamétrica (2014)
- Authors:
- Autor USP: RIBEIRO, LUIZ FERNANDO - IQ
- Unidade: IQ
- Sigla do Departamento: QFL
- Subjects: VOLTAMETRIA; ANÁLISE POR INJEÇÃO SEQUENCIAL; METAIS (DETERMINAÇÃO); POLUIÇÃO DA ÁGUA
- Language: Português
- Abstract: Esta dissertação descreve o desenvolvimento de uma metodologia de determinação de Cu(II), Pb(II), Cd(II) e Zn(II) em amostras ambientais por voltametria de redissolução anódica (ASV) automatizada com sistema de Análise por Injeção Sequencial (SIA). Sensores impressos com o eletrodo de trabalho de filme fino de mercúrio foram utilizados em uma cela de fluxo. As determinações foram feitas por adição de padrão, com o sistema SIA fazendo a diluição em linha da solução padrão de referência e formando na bobina coletora e auxiliar um segmento contendo as zonas de amostra, solução padrão e solução de diluição. A concentração do padrão preparada nesse segmento gerou um sinal de corrente indistinguível do sinal gerado por uma solução padrão de mesma concentração preparada em batelada em balão volumétrico. Os limites de quantificação e detecção foram da ordem de µg ‘LPOT.-1’, comparáveis à de técnicas de espectrometria atômica com detecção óptica, cujos custos instrumentais e de manutenção são significativamente maiores. Com o sistema proposto os limites de quantificação e detecção podem ser aumentados ou diminuídos pela simples alteração dos parâmetros como vazão e número de reversões de fluxo, bem como o tempo de deposição no potenciostato. Os limites de detecção e quantificação foram, respectivamente, de 1,3 e 4,3 µg ‘LPOT.-1’ para o Cu(II), 1,4 e 4,6 µg ‘LPOT.-1’ para o Pb(II), 0,6 e 1,8 µg ‘LPOT.-1’ para o Cd(II) e 4,2 e 14 µg ‘LPOT.-1’ para o Zn(II). Esses limites de detecção e quantificação foram obtidos quando o método funcionou com volume de amostra de 1000 µL, vazão de 10 µL ‘SPOT.-1’ (durante a etapa de deposição), e utilizando 3 reversões de fluxo (volume de reversão = 950 µL), totalizando um tempo de deposição de 315 segundos. O potenciostato, trabalhando sincronicamente com o sistema SIA operou compotencial de condicionamento de -0,1 V vs. pseudo referência de Ag (100 s), potencial de deposição de -1,0 V para Cu(II), Pb(II) e Cd(II) e de -1,3 V para Zn(II) (315 s), frequência de onda quadrada de 100 Hz, incremento de potencial de 6 mV e altura de pulso de 40 mV. Para determinação de Zn(II) foi necessário depositar ´GaPOT.0´ no eletrodo de trabalho e evitar a formação do intermetálico de ´ZnPOT.0´ com ´CuPOT.0´. Estudos de interferentes não apontaram desvios significativos em interferentes aniônicos e catiônicos, mas apresentaram desvios significativos na presença de ácidos húmicos e ácidos fúlvicos. A exatidão do método foi avaliada por estudos de adição e recuperação em amostra de água que resultaram taxas de recuperação próximas de 100%. A exatidão também foi avaliada pelas porcentagens de recuperação das concentrações dos metais da amostra certificada de sedimento CRM-701 submetido ao processo de extração sequencial BCR®. As concentrações obtidas foram testadas pelo teste t de Student, mostrando que os desvios dos valores obtidos em relação aos valores certificados não sugerem a existência de diferenças estatísticamente significativas
- Imprenta:
- Data da defesa: 29.08.2014
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ABNT
RIBEIRO, Luiz Fernando. Determinação simultânea de Cu(II), Pb(II), Cd(II) e Zn(II) em águas e sedimentos usando análise por injeção sequencial (SIA) com detecção voltamétrica. 2014. Dissertação (Mestrado) – Universidade de São Paulo, São Paulo, 2014. Disponível em: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46136/tde-21012015-091318/. Acesso em: 06 maio 2024. -
APA
Ribeiro, L. F. (2014). Determinação simultânea de Cu(II), Pb(II), Cd(II) e Zn(II) em águas e sedimentos usando análise por injeção sequencial (SIA) com detecção voltamétrica (Dissertação (Mestrado). Universidade de São Paulo, São Paulo. Recuperado de http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46136/tde-21012015-091318/ -
NLM
Ribeiro LF. Determinação simultânea de Cu(II), Pb(II), Cd(II) e Zn(II) em águas e sedimentos usando análise por injeção sequencial (SIA) com detecção voltamétrica [Internet]. 2014 ;[citado 2024 maio 06 ] Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46136/tde-21012015-091318/ -
Vancouver
Ribeiro LF. Determinação simultânea de Cu(II), Pb(II), Cd(II) e Zn(II) em águas e sedimentos usando análise por injeção sequencial (SIA) com detecção voltamétrica [Internet]. 2014 ;[citado 2024 maio 06 ] Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46136/tde-21012015-091318/
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