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Determinação multirresidual de pesticidas por HPLC no contexto de exposição ocupacional (2014)

  • Authors:
  • USP affiliated authors: ANAIA, GRAZIELLE DE CAMPOS - IQ
  • USP Schools: IQ
  • Subjects: CROMATOGRAFIA LÍQUIDA DE ALTA EFICIÊNCIA; ESPECTROMETRIA DE MASSAS; PESTICIDAS; EXPOSIÇÃO OCUPACIONAL
  • Language: Português
  • Abstract: Um método para determinação de praguicidas das classes organofosforados, carbamatos, triazinas e ureias por HPLC-MS/MS em urina de pessoas expostas em decorrência de atividades agrícolas é proposto neste trabalho. O modo de eluição isocrática e gradiente em cromatografia líquida de fase reversa com a coluna Synergi Max RP (150 x 4,6 mm, 4 µm) foram experimentados para a separação dos componentes da amostra. O modo isocrático de eluição nas condições 45:55, 60:40 e 70:30 de ACN/água foram insuficientes para eluição dos componentes da amostra com fatores de retenção aceitáveis entre 0,5 e 20. Em modo gradiente, os efeitos do tempo de gradiente (30 a 100 min), a concentração inicial de ACN (8 a 14%), vazão da fase móvel (0,5 a 1,0m´LminPOT.-1´) e temperatura (30 a 40°C) foram verificados para aumento de resolução e diminuição do tempo de análise. Em composições distintas de fase móvel (ACN/água), o logaritmo dos fatores de retenção foi colocado em gráfico em função da acidez (α) e a basicidade (β) da ligação de H, constante dielétrica (ε) e parâmetro de solubilidade de Hildebrand (δH). Dimetoato e metomil tiveram comportamentos diferenciados, ambos explicados pelas ligações de H intramoleculares. Através de um planejamento fatorial completo de dois níveis, usando-se as funções COF e CRS como resposta, variáveis como vazão da fase móvel, tempo de gradiente, concentração inicial de ACN e temperatura foram investigados. A melhor resposta experimental forneceu como condições de análise: 0,5m´L minPOT.-1´, 40°C, 75min e 5% de ACN, para vazão, temperatura, tempo de gradiente e concentração inicial de ACN, respectivamente. Em um sistema LC-MS/MS usando o ion trap como analizador de massas, a infusão direta dos padrões de praguicidas, para conhecimento do pico do íon molecular e das transições MS/MS, foi estudada. Experimentos de quantificação em UPLC-MS/MS foram baseados na separaçãoem fase reversa com a coluna ACQUITY UPLC HSS T3 (50 x 2,1 mm, 1,8 µm), espectrômetro de massas equipado com analizador de massas triplo quadrupolo e modo positivo de ionização. Transições MRM de quantificação e de confirmação foram monitoradas para cada praguicida. O método apresentou respostas lineares no intervalo de 0,25 a 50 µg ´LPOT.-1´ para todos os praguicidas com coeficiente de determinação maiores que 0,999. O LD do método variou de 0,192 a 3,19 µg ´LPOT.-1´. O LQ do método variou entre 0,582 e 13,6 µg ´LPOT.-1´, com coeficiente de variação inferior a 20% CV. As recuperações em amostras fortificadas em 0,75 µg´LPOT.-1´ variaram entre 55,7 e 72,6% e a precisão em termos de %CV entre 1,94 e 19,1%. As recuperações em amostras fortificadas em 10 µg ´LPOT.-1´ variaram entre 99,1 a 105% e a precisão entre 0,751 e 8,98% CV. As recuperações em amostras fortificadas em 50 µg ´LPOT.-1´ variaram entre 99,5 a 101% e a precisão entre 0,877 e 5,94% CV. Das 25 amostras quantificadas, 13 apresentaram concentrações dos praguicidas na faixa linear da curva de calibração. Estes valores de concentração variaram entre 10 e 50 µg ´LPOT.-1´.
  • Imprenta:
  • Data da defesa: 30.05.2014
  • Acesso online ao documento

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    CQ30100025423-QT 543.0894 A532d
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    • ABNT

      ANAIA, Grazielle de Campos; TAVARES, Marina Franco Maggi. Determinação multirresidual de pesticidas por HPLC no contexto de exposição ocupacional. 2014.Universidade de São Paulo, São Paulo, 2014. Disponível em: < http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46136/tde-23012015-101815/ >.
    • APA

      Anaia, G. de C., & Tavares, M. F. M. (2014). Determinação multirresidual de pesticidas por HPLC no contexto de exposição ocupacional. Universidade de São Paulo, São Paulo. Recuperado de http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46136/tde-23012015-101815/
    • NLM

      Anaia G de C, Tavares MFM. Determinação multirresidual de pesticidas por HPLC no contexto de exposição ocupacional [Internet]. 2014 ;Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46136/tde-23012015-101815/
    • Vancouver

      Anaia G de C, Tavares MFM. Determinação multirresidual de pesticidas por HPLC no contexto de exposição ocupacional [Internet]. 2014 ;Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46136/tde-23012015-101815/