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Estratégias para aumento de sensibilidade e seletividade de separações cromatográficas em sistemas de análises em fluxo (2014)

  • Authors:
  • USP affiliated authors: BATISTA, ALEX DOMINGUES - CENA
  • USP Schools: CENA
  • Subjects: ADULTERAÇÃO DE ALIMENTOS; ANÁLISE POR INJEÇÃO EM FLUXO; ANÁLISE POR INJEÇÃO SEQUENCIAL; ANTIBIÓTICOS; CONSERVANTES; CROMATOGRAFIA LÍQUIDA; QUÍMICA ANALÍTICA INSTRUMENTAL
  • Language: Português
  • Abstract: A introdução de separações cromatográficas expandiu a aplicabilidade de sistemas de análises em fluxo. No entanto, a seletividade e sensibilidade de procedimentos são restritos devido à escassa disponibilidade de fases estacionárias que operam a baixas pressões. Sendo assim, foram desenvolvidos quatro procedimentos analíticos visando a melhoria destes aspectos. A primeira proposta explorou pioneiramente colunas de núcleo fundido em sistemas de análises por injeção em fluxo. A separação de metil, etil e propil parabenos foi selecionada com aplicação. As eficiências cromatográficas de quatro colunas (C18, RPamida, F5 e fenil-hexil) foram avaliadas criticamente. Acetonitrila e uma solução de ácido fosfórico pH 2,5 foram utilizadas como fase móvel. A fase RP-amida apresentou melhor desempenho com a separação dos três analitos em 8,0 min, com resoluções > 1,72, simetrias de pico < 1,66, LOD entre 0,12 e 0,39 mg L-1, resposta linear até 5,0 mg L-1 (r > 0,996) e CV para altura dos picos < 3,5 % (n=10). O procedimento foi aplicado à determinação de parabenos em produtos de cuidados pessoais e os resultados concordaram com o procedimento de referência a 95% de confiança. Um procedimento envolvendo o acoplamento de extração em fase sólida (SPE) a um sistema de cromatografia por injeção sequencial (SIC) foi proposto para pré-concentração e separação de oito sulfonamidas. A fase estacionária pentafluorofenilpropil foi selecionada após comparação crítica da eficiência apresentada portrês colunas de núcleo fundido e duas colunas de fases monolíticas. Acetonitrila e tampão fosfato (pH 5,0) foram utilizados como fase. Fatores de enriquecimento de até 39,2 foram alcançados com volume de amostra de 500 ?L. O procedimento apresentou tempo de análise < 10,5 min, resoluções > 1,83 com simetrias de pico 0,997) e CV da altura dos picos, 2,9% (n=6). Um procedimento empregando fase estacionária micelar foi desenvolvido para determinação de melamina em leite. A fase móvel foi composta por uma solução aquosa de dodecil sulfato de sódio (SDS) e 1-propanol (92,5:7,5 v/v). O procedimento de preparo de amostra foi implementado em linha pela diluição da amostra com SDS. Resposta linear foi observada entre 2,0 e 6,0 mg L-1 de melamina com LOD estimado em 0,6 mg L-1 e CV da altura dos picos de 2,9% (n=6). Os resultados para diferentes amostras de leite foram concordantes com aqueles obtidos pelo procedimento cromatográfico de referência em um nível de 95% de confiança. Uma estratégia envolvendo pré-concentração on-column de parabenos em um sistema SIC foi proposta. Resposta linear foi observada entre 0,25 e 1,00 ?g mL-1 (r >= 0,999) e LODs estimados entre 40 e 60 ng mL-1. Tempos de retenção e altura dos picos apresentaram CV < 2,1%. Fatores de enriquecimento entre 30,0 e 34,8 foram alcançados. As estratégias propostas são viáveis para melhoria de seletividade e sensibilidade de separações cromatográficas em sistemas de análises em fluxo, além de apresentarem vantagensfrente a procedimentos análogos na literatura
  • Imprenta:
  • Data da defesa: 10.12.2014
  • Acesso online ao documento

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    Exemplares físicos disponíveis nas Bibliotecas da USP
    BibliotecaCód. de barrasNúm. de chamada
    CENA12800012009e.3 referência 12289
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    • ABNT

      BATISTA, Alex Domingues; ROCHA, Fabio Rodrigo Piovezani. Estratégias para aumento de sensibilidade e seletividade de separações cromatográficas em sistemas de análises em fluxo. 2014.Universidade de São Paulo, Piracicaba, 2014. Disponível em: < http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/64/64135/tde-30032015-152907/ >.
    • APA

      Batista, A. D., & Rocha, F. R. P. (2014). Estratégias para aumento de sensibilidade e seletividade de separações cromatográficas em sistemas de análises em fluxo. Universidade de São Paulo, Piracicaba. Recuperado de http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/64/64135/tde-30032015-152907/
    • NLM

      Batista AD, Rocha FRP. Estratégias para aumento de sensibilidade e seletividade de separações cromatográficas em sistemas de análises em fluxo [Internet]. 2014 ;Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/64/64135/tde-30032015-152907/
    • Vancouver

      Batista AD, Rocha FRP. Estratégias para aumento de sensibilidade e seletividade de separações cromatográficas em sistemas de análises em fluxo [Internet]. 2014 ;Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/64/64135/tde-30032015-152907/

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