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Desenvolvimento de uma fase extratora com polímeros de impressão molecular para extração em fase sólida de Venlafaxina, O-desmetilvenlafaxina e N-desmetilvenlafaxina em amostras de plasmas e análises por cromatografia líquida de ultra eficiência acoplada à espectometria de massas em tandem (UPLC-MS/MS) (2015)

  • Authors:
  • USP affiliated authors: MIRANDA, LUÍS FELIPPE CABRAL - FFCLRP
  • USP Schools: FFCLRP
  • Subjects: POLÍMEROS SINTÉTICOS; CROMATOGRAFIA LÍQUIDA DE ALTA EFICIÊNCIA; ESPECTROMETRIA DE MASSAS; ANTIDEPRESSIVOS
  • Keywords: cromatografia liquida de ultra eficiência acoplada à espectrometria de massas em tandem (UHPLC-MS/MS) e plasma; Molecularly Imprinted Polymers; Polímeros molecularmente impressos; Ultra Performance Liquid Chromatography tandem mass spectrometry and plasma; Venlafaxina; Venlafaxine
  • Language: Português
  • Abstract: A venlafaxina (VEN), em razão de sua eficácia e brandos efeitos adversos, tem sido um dos antidepressivos mais prescritos no tratamento da depressão e ansiedade. Neste trabalho, um método analítico empregando as técnicas MISPE miniaturizada e cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas em Tandem, foi utilizado para a determinação de VEN e seus principais metabólitos em amostras de plasma para fins de monitorização terapêutica. A fase MIP foi sintetizada via polimerização radicalar por precipitação, fazendo uso de VEN (molécula molde), ácido metacrílico (monômero funcional), etileno glicol dimetacrilato, (reagente reticulante) e 2,2 azobisisobutironitrila (iniciador radicalar) em tolueno (solvente). Para controle utilizou-se o polímero não impresso (NIP), sintetizado por procedimento análogo ao do MIP, porém sem o uso da molécula molde. A caracterização química e estrutural dos polímeros foi realizada por espectroscopia no infravermelho com transformada de fourier e microscopia eletrônica de varredura. A otimização das variáveis de MISPE miniaturizada favoreceu a detectabilidade analítica e diminuiu o efeito de memória. As extrações realizadas com MIP apresentaram taxa de recuperação de 84% para VEN e de 2-28% para os antidepressivos (clorpromazina, fluoxetina, clomipramina, imipramina e sertralina). O polímero não impresso apresentou baixa recuperação para a VEN (taxa de recuperação: 49%) e para os demais antidepressivos (taxas de recuperação menores que 40%).Estes experimentos comprovam a seletividade da fase MIP desenvolvida. O método padronizado apresentou linearidade na faixa de 3 a 700 ng mL-1 para VEN, 5 a 700 ng mL-1 para O-desmetilvenlafaxina (ODV) e de 3 a 500 ng mL-1 para N-desmetilvenlafaxina (NDV), precisão com coeficientes de variação menores que 15% e exatidão com valores de erro padrão relativo na faixa de -11,8 a 16,01 %. As concentrações correspondentes aos limites inferiores de quantificação para VEN (3 ng mL-1) e ODV ( 5 ng mL-1) foram inferiores aos intervalos terapêuticos preconizados. O método desenvolvido, quando comparado a aos métodos da literatura para determinação de VEN e metabolitos, apresentou maior seletividade, menor consumo de amostra e de solventes orgânicos e permitiu a reutilização da fase extratora. Segundo os parâmetros de validação analítica avaliados e amostras de pacientes em terapia com VEN analisadas, o método proposto é adequado para determinação de VEN, ODV e NDV em amostras de plasma para fins de monitorização terapêutica.
  • Imprenta:
  • Data da defesa: 18.03.2015
  • Acesso online ao documento

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    BibliotecaCód. de barrasNúm. de chamada
    FCLRP20800049240Miranda, Luis Felippe Cabral
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    • ABNT

      MIRANDA, Luis Felippe Cabral; NASSUR, Maria Eugenia Queiroz. Desenvolvimento de uma fase extratora com polímeros de impressão molecular para extração em fase sólida de Venlafaxina, O-desmetilvenlafaxina e N-desmetilvenlafaxina em amostras de plasmas e análises por cromatografia líquida de ultra eficiência acoplada à espectometria de massas em tandem (UPLC-MS/MS). 2015.Universidade de São Paulo, Ribeirão Preto, 2015. Disponível em: < http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/59/59138/tde-15052015-122818/ >.
    • APA

      Miranda, L. F. C., & Nassur, M. E. Q. (2015). Desenvolvimento de uma fase extratora com polímeros de impressão molecular para extração em fase sólida de Venlafaxina, O-desmetilvenlafaxina e N-desmetilvenlafaxina em amostras de plasmas e análises por cromatografia líquida de ultra eficiência acoplada à espectometria de massas em tandem (UPLC-MS/MS). Universidade de São Paulo, Ribeirão Preto. Recuperado de http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/59/59138/tde-15052015-122818/
    • NLM

      Miranda LFC, Nassur MEQ. Desenvolvimento de uma fase extratora com polímeros de impressão molecular para extração em fase sólida de Venlafaxina, O-desmetilvenlafaxina e N-desmetilvenlafaxina em amostras de plasmas e análises por cromatografia líquida de ultra eficiência acoplada à espectometria de massas em tandem (UPLC-MS/MS) [Internet]. 2015 ;Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/59/59138/tde-15052015-122818/
    • Vancouver

      Miranda LFC, Nassur MEQ. Desenvolvimento de uma fase extratora com polímeros de impressão molecular para extração em fase sólida de Venlafaxina, O-desmetilvenlafaxina e N-desmetilvenlafaxina em amostras de plasmas e análises por cromatografia líquida de ultra eficiência acoplada à espectometria de massas em tandem (UPLC-MS/MS) [Internet]. 2015 ;Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/59/59138/tde-15052015-122818/