Comparação entre analisadores com fluxo constante ou pulsado: aplicação a amostras de relevância farmacêutica, agronômica e/ou ambiental (2015)
- Authors:
- Autor USP: SASAKI, MILTON KATSUMI - CENA
- Unidade: CENA
- Subjects: ANÁLISE POR INJEÇÃO EM FLUXO; ESPECTROFOTOMETRIA; QUÍMICA ANALÍTICA; QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA; SEPARAÇÃO LÍQUIDO-LÍQUIDO
- Keywords: Espectrofotometria UV-Vis; Flow analysis; Flow titrations; Fluxos pulsados; Immobilized reagents; Liquid-liquid extraction; Pulsed flows; Titulações em fluxo; UV-Vis spectrophotometry
- Language: Português
- Abstract: Sistemas de análises químicas em fluxo com multi-impulsão empregam bombas solenoide como unidade propulsora de fluidos, as quais proporcionam fluxos pulsados. Estes provêm um eficiente transporte radial de massas, o que garante boa homogeneização das soluções envolvidas, mesmo em situações de dispersão limitada. O objetivo principal deste trabalho foi então comparar o desempenho de metodologias envolvendo reagentes imobilizados em sistemas de análises em fluxo com fluxos constantes ou pulsados. Para isto, foram selecionadas as determinações espectrofotométricas de ácido ascórbico em produtos farmacêuticos, utilizando reator tubular de polietileno (50 cm) com MnO2(s) imobilizado, e reação com formaldoxima (0,25 mol L-1); e de carbaril em águas naturais, explorando extração líquido-líquido com xileno imobilizado em membrana de PVDF, e solução de NaOH a 0,1 mol L-1 como fluxo aceptor. Adicionalmente, compararam-se os dois tipos de fluxo em uma nova titulação em fluxo, a titulação monitorada por traçador; a determinação de acidez total em vinagres foi selecionada e utilizaram-se as titulações por injeção em fluxo e programada em triângulo, ambas empregando solução de NaOH a 0,01 mol L-1 como titulante e fenolftaleína como indicador ácido-base, com monitoramento por traçador empregando azul brilhante FCF (ca. 6 mg L-1). Na determinação de ácido ascórbico, o desempenho do sistema com fluxos pulsados foi superior àquele com fluxos constantes quanto ao limite de detecção: 0,33contra 0,60 mg L-1 (critério 3,3 ?), e à repetibilidade: d.p.r. estimado como 2,5 contra 5,6% (n = 20); quanto à exatidão, não foi encontrada diferença estatisticamente significativa entre o método proposto e o da Farmacopeia Britânica ao nível de confiança de 95%. Na determinação de carbaril, o uso de fluxos pulsados favoreceu a extração do analito, obtendo-se uma sensibilidade 9,3% maior relativamente ao emprego de fluxos constantes, além de uma melhor linearidade da curva analítica; entretanto, o método mostrou-se susceptível a interferência de outros metilcarbamatos, o que comprometeu sua aplicação à análise de águas naturais. Na determinação de acidez total, a exploração de fluxos pulsados proporcionou menores variações da razão dos valores de absorbância relativos ao monitoramento do traçador e do indicador; não foi encontrada diferença estatística entre as titulações em fluxo propostas e o método titulométrico de referência ao nível de confiança de 95%
- Imprenta:
- Publisher place: Piracicaba
- Date published: 2015
- Data da defesa: 24.11.2015
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ABNT
SASAKI, Milton Katsumi. Comparação entre analisadores com fluxo constante ou pulsado: aplicação a amostras de relevância farmacêutica, agronômica e/ou ambiental. 2015. Tese (Doutorado) – Universidade de São Paulo, Piracicaba, 2015. Disponível em: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/64/64135/tde-26012016-152115/. Acesso em: 23 abr. 2024. -
APA
Sasaki, M. K. (2015). Comparação entre analisadores com fluxo constante ou pulsado: aplicação a amostras de relevância farmacêutica, agronômica e/ou ambiental (Tese (Doutorado). Universidade de São Paulo, Piracicaba. Recuperado de http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/64/64135/tde-26012016-152115/ -
NLM
Sasaki MK. Comparação entre analisadores com fluxo constante ou pulsado: aplicação a amostras de relevância farmacêutica, agronômica e/ou ambiental [Internet]. 2015 ;[citado 2024 abr. 23 ] Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/64/64135/tde-26012016-152115/ -
Vancouver
Sasaki MK. Comparação entre analisadores com fluxo constante ou pulsado: aplicação a amostras de relevância farmacêutica, agronômica e/ou ambiental [Internet]. 2015 ;[citado 2024 abr. 23 ] Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/64/64135/tde-26012016-152115/ - Projeto e desenvolvimento de um sistema de análises químicas por injeção em fluxo para determinações espectrofotométricas simultâneas de cobre e de níquel explorando cinética diferencial e calibração multivariada
- Exploitation of a short monolithic column for in-line separation and preconcentration: environmental friendly determination of the emerging pollutant salicylic acid in natural waters
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