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Tese

Desenvolvimento de métodos para análise de materiais geológicos por espectrometria de emissão óptica com plasma induzido por laser (2020)

  • Authors:
  • Autor USP: CARVALHO, ALEXANDRINA APARECIDA COSTA - IQ
  • Unidade: IQ
  • Sigla do Departamento: QFL
  • DOI: 10.11606/T.46.2020.tde-26042022-104843
  • Subjects: ESPECTROMETRIA; PLASMA
  • Keywords: Amostras geológicas; Borate fusion; Calibração multienergética; Espectrometria de emissão óptica com plasma induzido por laser; Fusão borato; Geological samples; Internal standardization; Laser-induced breakdown spectroscopy; LIBS; LIBS; Multienergy calibration; Padronização interna
  • Agências de fomento:
  • Language: Português
  • Abstract: A caracterização química elementar de materiais de origem geológica, como solos, rochas e sedimentos é de extrema importância para entender suas origens, identificar ações antropogênicas e até mesmo definir seus valores e áreas de aplicação. Uma vez que se tratam de materiais refratários, com altos teores de silício, o procedimento de dissolução não é trivial e a possibilidade de caracterizá-los por técnicas que possibilitem a análise direta ou que requeiram métodos mais simples de preparo de amostras, como a Espectrometria de Emissão Óptica com Plasma Induzido por Laser (LIBS), é bem-vinda. A característica multielementar aliada à portabilidade são as principais vantagens associadas a essa técnica. Entretanto, as dificuldades para se realizar análises quantitativas devido aos efeitos de tamanho de partícula, heterogeneidade e interferências de matriz são desafios que precisam ser superados para que possa competir com outras técnicas já bem estabelecidas na análise de amostras complexas. Neste trabalho avaliou-se a viabilidade da prensagem e da fusão borato como procedimentos de preparo de amostras para a determinação de Al, Fe, Si e Ti em bauxita por LIBS. A maior precisão e exatidão dos resultados obtidos na análise quantitativa do CRM BXT-05 utilizando pastilhas fundidas indica que a fusão é vantajosa, pois minimiza os efeitos do tamanho de partícula e heterogeneidade comumente observados ao se utilizar pastilhas prensadas. Entretanto, dependendo da composição química das amostras, esse procedimento não é suficiente para minimizar efeitos de matriz. Efeitos de absorção do laser, que afetam as eficiências de absorção e emissão dos analitos e estão relacionados às diferenças nos teores de ferro nas amostras, foram observados ao se utilizar a fusão como método de preparo de amostras para a determinação de Al, Ca, Fe, Mg, Si e Ti emdiferentes matrizes de origem geológica. A estratégia utilizada para compensar esse efeito e aumentar a precisão e a exatidão dos resultados foi o uso de boro e lítio presentes no fundente como padrões internos. A exatidão e a precisão do método foram avaliadas analisando-se o NIST SRM 2711(Montana Soil) e melhores resultados foram obtidos para Fe, Mg e Si quando B foi utilizado como padrão interno, e para Al, Ca e Ti quando Li foi utilizado como padrão interno, pois o sucesso da padronização interna depende da similaridade entre as energias de excitação e ionização dos analitos e do padrão interno. Procedimentos de calibração alternativos à calibração externa univariada empregando CRMs também têm sido propostos para contornar a baixa disponibilidade desses materiais com matrizes semelhantes à das amostras e que sejam homogêneos para as massas empregadas em LIBS. Neste sentido a calibração multienergética (MEC) associada à fusão foi avaliada com o intuito de simplificar o processo de calibração. Efeitos de absorção também afetaram os resultados obtidos em MEC e a estratégia da padronização interna foi novamente empregada de forma bem sucedida, de modo que a viabilidade do método foi demostrada pela determinação de Al, Fe e Ti no NIST SRM 2703(Sediment for Solid Sampling) e NIST SRM 679 (Brick Clay) com erros relativos inferiores a 15%
  • Imprenta:
  • Data da defesa: 27.08.2020
    • Acesso à fonteAcesso à fonteDOI
    Informações sobre o DOI: 10.11606/T.46.2020.tde-26042022-104843 (Fonte: oaDOI API)
    • Este periódico é de acesso aberto
    • Este artigo é de acesso aberto
    • URL de acesso aberto
    • Cor do Acesso Aberto: gold
    • Licença: cc-by-nc-sa
    How to cite
    A citação é gerada automaticamente e pode não estar totalmente de acordo com as normas

    • ABNT

      CARVALHO, Alexandrina Aparecida Costa. Desenvolvimento de métodos para análise de materiais geológicos por espectrometria de emissão óptica com plasma induzido por laser. 2020. Tese (Doutorado) – Universidade de São Paulo, São Paulo, 2020. Disponível em: https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46136/tde-26042022-104843/. Acesso em: 02 jun. 2024.

    • APA

      Carvalho, A. A. C. (2020). Desenvolvimento de métodos para análise de materiais geológicos por espectrometria de emissão óptica com plasma induzido por laser (Tese (Doutorado). Universidade de São Paulo, São Paulo. Recuperado de https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46136/tde-26042022-104843/

    • NLM

      Carvalho AAC. Desenvolvimento de métodos para análise de materiais geológicos por espectrometria de emissão óptica com plasma induzido por laser [Internet]. 2020 ;[citado 2024 jun. 02 ] Available from: https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46136/tde-26042022-104843/

    • Vancouver

      Carvalho AAC. Desenvolvimento de métodos para análise de materiais geológicos por espectrometria de emissão óptica com plasma induzido por laser [Internet]. 2020 ;[citado 2024 jun. 02 ] Available from: https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46136/tde-26042022-104843/

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