Síntese de materiais híbridos poliméricos derivados de carboxiftalocianinas/porfirinas e métodos espectro-eletroquímicos acoplado a XPS (2023)
- Authors:
- Autor USP: SAFADI, BILL NISHAR - IQ
- Unidade: IQ
- Sigla do Departamento: QFL
- DOI: 10.11606/T.46.2023.tde-22112023-113754
- Subjects: RADIAÇÃO SINCROTRON; ELETROQUÍMICA
- Keywords: Carboxiftalocianinas; Carboxyphthalocyanines; Espectroeletroquímica XPS; Metal-organic frameworks; Metalorganic frameworks; MOFs Porfirínicos; Non-enzymatic glucose sensors; Porphyrin MOFs; Radiação sincrotron; Sensores não enzimáticos de glicose; Synchrotron radiation; XPS spectroelectrochemistry
- Agências de fomento:
- Language: Português
- Abstract: A presente tese de doutorado compreende estudos para a síntese de materiais híbridos poliméricos derivados de carboxiftalocianinas e porfirinas além do desenvolvimento de métodos espectro-elétroquímicos acoplados a técnica de XPS. A tese foi dividida em três grandes capítulos. No capitulo 1, um compósito lamelar foi preparado coordenando íons de níquel(II) em folhas de óxido de grafeno (GO) e então ligando octacarboxiftalocianina de ferro (FeOcPc) levando a formação de uma estrutura estável material para o sensoriamento não enzimático de glicose. O novo compósito demonstrou ser formado por nanopartículas amorfas e ultrapequenas de α-Ni(OH)2 que não são facilmente convertidas para a fase menos ativa a β-Ni(OH)2, mesmo na presença de 5 mM de glicose, afirmando sua estabilidade e reprodutibilidade, aliada a uma sensibilidade tão alta quanto 192.13 µA mM-1 cm-2 e um limite de detecção tão baixo quanto 0,625 µM. No Capítulo 2, avaliamos a síntese de Metal-Organic Frameworks derivadas de zircônio. Os Zr-MOFs com diferentes topologias já foram preparados e caracterizados, no entanto, alcançar um controle preciso sobre a morfologia e a estrutura cristalina associada ao tipo de metal incorporado na estrutura continua sendo uma tarefa difícil. O MOF-525 foi obtido pela reação de TCPP base-livre com cloreto de zircônio e, então, o anel porfirínico foi metalado para gerar o MOF-525-Cu (2071 m2.g-1 de MOF-525), enquanto NU-902-Cu (1211 m2.g-1) foi obtido pela reação de CuTCPP com cloreto de zircônio, evitando assim a formação de misturas dos polimorfos desse tipo de MOF. Claramente, estruturas e interações sutis são suficientes para mudar a cinética e termodinâmica e, consequentemente os produtos da reação. Além disso, o método de metalação pós-sintética (PSMet) mostrou-se muito eficaz para a preparação de MOF-525-M, onde M=Cu(II), preservandototalmente a estrutura do material precursor. No capítulo 3, aborda o desenvolvimento de uma nova técnica espectro-eletroquímica de microjato acoplado a técnica de XPS, compatível com a configuração de jato líquido no FlexPES, uma das linhas de luz do Laboratório MAX IV em Lund, um projeto em parceria com a Universidade de Uppsala. A solução contendo complexos metálicos passa por um bocal estreito (D≈20 µm) para formar um microjato liquido, que então é interceptado pelo feixe de raios X. Considerando uma velocidade de fluxo típica de ≈100 ms-1, as espécies na solução eletrolisada serão sondadas dentro de cerca de 10-5 s após deixar a ponta do bocal, o que permite estudar espécies com vida útil superior a alguns milisegundos
- Imprenta:
- Data da defesa: 05.04.2023
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ABNT
SAFADI, Bill Nishar. Síntese de materiais híbridos poliméricos derivados de carboxiftalocianinas/porfirinas e métodos espectro-eletroquímicos acoplado a XPS. 2023. Tese (Doutorado) – Universidade de São Paulo, São Paulo, 2023. Disponível em: https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46136/tde-22112023-113754/. Acesso em: 11 jun. 2024. -
APA
Safadi, B. N. (2023). Síntese de materiais híbridos poliméricos derivados de carboxiftalocianinas/porfirinas e métodos espectro-eletroquímicos acoplado a XPS (Tese (Doutorado). Universidade de São Paulo, São Paulo. Recuperado de https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46136/tde-22112023-113754/ -
NLM
Safadi BN. Síntese de materiais híbridos poliméricos derivados de carboxiftalocianinas/porfirinas e métodos espectro-eletroquímicos acoplado a XPS [Internet]. 2023 ;[citado 2024 jun. 11 ] Available from: https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46136/tde-22112023-113754/ -
Vancouver
Safadi BN. Síntese de materiais híbridos poliméricos derivados de carboxiftalocianinas/porfirinas e métodos espectro-eletroquímicos acoplado a XPS [Internet]. 2023 ;[citado 2024 jun. 11 ] Available from: https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46136/tde-22112023-113754/
Informações sobre o DOI: 10.11606/T.46.2023.tde-22112023-113754 (Fonte: oaDOI API)
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